GB T 21914-2008 茶饮料中乙酸苄酯的测定.气相色谱法.pdf

1、ICS 67160X 55 a雪中华人民共和国国家标准GBT 219142008茶饮料中乙酸苄酯的测定 气相色谱法Determination of benzyl acetate in teadrink-Gas chromatography method200805-16发布 20081卜01实施丰瞀鹃紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 219142008本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准超草单位：沈阳产品质量监督检验院(国家加工食品及添加剂质量监督检验中心)。本标准主要起草人：苏锡辉、杜翠荣、赵丽秀、张凤清、黄士军、吕成学

2、、张丽君、赵检、周长民、李梅。茶饮料中乙酸苄酯的测定气相色谱法GBT 2191420081范围本标准规定了茶饮料中乙酸苄酯的气相色谱测定方法。本标准适用于茶饮料中乙酸苄酯的测定。本标准检出限为0005 mgkg。2原理茶饮料中乙酸苄酯经提取定容后，在色谱柱中与内标物正十二烷及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。3试剂31二氯甲烷：分析纯。3，2无水乙醇：分析纯。33乙酸苄酯：含量98。34正十二烷：含量98。35标准溶液的配制351 乙酸苄酯标准储备液(1 000 btgmL)：称取100 mg(精确至01 mg)乙酸苄酯，用无水乙醇定容至100mL。352乙酸苄酯使用液：乙

3、酸苄酯储备液用二氯甲烷分别稀释至乙酸苄酯浓度为080，6，40，1280，80，0，1 600 btgmL，临用时现配。353正十二烷内标液(200 btgmL)：取20 mg(精确至01 mg)正十二烷用二氯甲烷定容至100 mL，临用时现配。4仪器41气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。42进样器：微量注射器，5 btL。43氮气吹干仪。4，4分析天平：感量01mg和001 g。45 125 mL分液漏斗。46 5 mL具塞比色试管、50 mL刻度试管。5分析步骤51样品提取准确称取40 g(精确至001 g)茶饮料于125mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振摇lrain，静置分层，二

4、氯甲烷层直接缓慢滴入漏斗(底部少许脱脂棉，上面10 g无水硫酸钠)脱水过滤，收集于50 mL刻度试管，然后再向分液漏斗中加入20 mL二氯甲烷，振摇l rain，静置分层，同上过滤收集，之后用少量二氯甲烷冲洗漏斗三遍。收集液用氮气吹干仪(30)浓缩至3 mL左右，用少量二氯甲烷将其完全转移至5mL比色管中，准确加入1mL的200 btgmL正十二烷，混匀待测。添加8mgkg乙酸苄酯的茶饮料气相色谱图参见图A1。1GBT 21914200852色谱参考条件521色谱分离柱：SE-30柱(聚甲氧基硅氧烷)，长30m，内径053mm，膜厚10 pm。522柱温：初始温度90C，恒温1 min，程序升

5、温，升温速率10min，最终温度为180C，保持3 min。523检测器温度：250。524汽化室温度：230。525氮气压力：414 kPa(60 psi)。526氢气流速：45 mLmin。527空气流速：450 mLmin。528进样量：1 pL。5，3 校正因子配制及计算5，31混标配制：五个5 mL比色管中分别加入080，640，1280，800，1600 btgmL乙酸苄酯使用液4 mL和200 pgmL正十二烷1 mL，混匀，测定。532标准曲线的计算：以乙酸苄酯对正十二烷的质量比为横坐标，以乙酸苄酯对正十二烷的面积比为纵坐标，作标准曲线，按式(1)计算响应因子R。肚暑浍式中：m

6、。正十二烷的质量，单位为微克(pg)；A。乙酸苄酯的峰面积；m。乙酸苄酯的质量，单位为微克(pg)；A：正十二烷的峰面积。5，4结果计算乙酸苄酯含量按式(2)计算： X一瓦1焘揣式中：x试样中乙酸苄酯的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；R乙酸苄酯对正十二烷的响应因子；m：正十二烷的质量，单位为微克(pg)；A，乙酸苄酯的峰面积；m试样的质量，单位为克(g)；A：正十二烷的峰面积。计算结果保留到小数点后两位。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的lo。附录A(资料性附录)添加8 mgkg乙酸苄酯的茶饮料气相色谱图GBT 219142008l、 一“ J- LjL图A1 添加8,rigkg乙酸苄酯的茶饮料气相色谱图