GB T 22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量测定.pdf

1、ICS 6718020X 11 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 224271 0-2008IS0 3 1 88：1 978代替GBT 12091 1989淀粉及其衍生物氮含量测定Starches and derived products-Determination of nitrogen content(ISO 3188：1978，Starches and derived products-Determination ofnitrogen content by the Kjeldahl method-Titrimetric method，IDT)20081019发布 2009-03-01实施

2、牛瞀鹳鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱GBT 2242710-2008IS0 3188：1978本标准等同采用ISO 3188：1978淀粉及其衍生物氮含量的测定 凯氏滴定法(英文版)，其内容和结构与ISO 3188：1978一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GBT 12091 1989淀粉及其衍生物氮含量测定方法。本标准和GBT 1209l 1989相比主要修改如下：一标准名称改为淀粉及其衍生物氮含量测定；一本标准取消了分光光度计法，以凯式滴定法为测定方法；完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；一删去脚注；一删去正文63中“任何在ISO 1871中提到的适合于控制测定的

3、仪器设备都可使用”；增加T“9实验报告”。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会、罗盖特(中国)精细化工有限公司、北海宏泉淀粉科技有限公司、苏州高峰精细化工有限公司、云南润凯淀粉有限公司。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、顾娟、张旭桢、赖星光、庞艳生、杜银仓、靳晓蕾。GBT 2242710-2008IS0 3188：1978淀粉及其衍生物氮含量测定1范围本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物氮含量的方法。本标准适用于氮含量(质量分数)大于001的淀粉及其衍生物样品。注意：没有添加过含氮物质

4、的淀粉及其衍生物中，氮基本是以蛋白质和(或)氨基酸的形式存在的。注：假如所测定产品的氨含量(质量分数)小于o025，则按1SO 5378的方法进行测定。2规范性引用文件下列文件巾的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO 5378 淀粉及其衍生物 凯式法测定氮含量分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31氮含量nitrogen content根据本标准规定方法得到的氮含量。包括

5、淀粉及其衍生物样品中游离氨基酸、水解产生氨基酸的化合物和铵类化合物的氮含量，但不包括硝酸盐和硝酸根中所含的氮。4原理在催化剂作用下，用硫酸消化淀粉及其衍生物，氢氧化钠碱化反应物，并进行蒸馏使氨释放，同时用硼酸溶液吸收后，用已标定的硫酸标准溶液滴定。5试剂应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。51浓硫酸：96(质量分数)，P2。一i84 gmL。52氢氧化钠溶液：C一30(质量分数)，P2。一133 gmL。注：溶液浓度可以大于133 gmI。53硼酸溶液：C一20 gL。54混合催化剂：由硫酸钾和无水硫酸铜按照不同的比例混合而成，如由97 g硫酸钾和3 g无水硫酸铜组成。55硫酸标准溶液：C

6、=00l molL或005 molL。56指示剂：由两份中性甲基红冷饱和溶液与一份浓度为025 gL的亚甲基蓝溶液混合而成，贮于棕色玻璃瓶内。中性甲基红冷饱和溶液和025 gL的亚甲基蓝溶液均由50(体积分数)的乙醇配制。6仪器61凯氏烧瓶：容量在500 mL800 mI。之间，瓶颈处可放置一个小漏斗。62消化架：能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受热。1GBT 2242710-2008IS0 3188：197863凯氏定氮装置：有一个200 mL的漏斗和防溅球管，后者可把凯氏烧瓶和冷凝器相连。64滴定管：005 mL刻度的25 mL或001 mI。刻度的lo mL酸式滴定管。

7、65研钵或机械磨。66筛子：筛面孔径为06 ITlm。67分析天平。7操作方法71样品预处理充分快速地混匀样品。72取样根据样品含氮量称取至多10 g样品(71)，精确至0001 g，然后倒人干燥的凯氏烧瓶(61)内，注意不要将样mrl m,i-在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可选择在不产生氮的玻璃盛器、铝片或塑料上称重，亦可使用氮含量已知的盛器称重，如盛器产生氮，应做空白测定(76)后折算。73消化加入催化剂(54)10 g，并用量筒加入适量的浓硫酸(51)(加入量一20+4样品质量，以毫升计)，浓硫酸沿瓶颈内壁流下。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透后加入防沸物(如玻

8、璃珠)以防暴沸，把小漏斗放置于瓶颈处，烧瓶放到消化架(62)上开始加热消化。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清以后继续加热1 h。如果用气体加热消化设备，保证火苗不超过烧瓶内装有液体的部位，以防氮损失。74蒸馏和滴定将烧瓶内液体玲却，定量转入蒸馏瓶中，并用水冲洗几次，小心地加入50 mL200mL水(根据蒸馏瓶大小决定)，混合瓶内物，将烧瓶接上预先除去氨的蒸馏装置。将硼酸溶液(53)25mI，50mL和3滴5滴指示剂(56)加入到500mL锥形瓶中，调节定氮蒸馏装置的冷凝管下端，使之恰好碰到500 mL锥形瓶的底部，再通过漏-HJll入1 50 mL200 mL的氢氧化钠溶液(52)，使消

9、化液碱化。注意漏斗颈部不能被排空，保证有液封。打开冷凝管的冷凝水，开始蒸馏。瓶中指示剂立刻显示碱性颜色。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定，停止加热，降下锥形瓶，使冷凝管离开液面，让多余冷凝液再滴入瓶内，用水冲洗冷凝管末端，水也滴人瓶内，瓶内液体呈绿色。用10 mL或25 mI。的滴定管(64)和用已标定的硫酸标准溶液(55)滴定瓶内液体，直至颜色变为紫红色，读取耗H硫酸标准溶液的毫升数。75测定次数应进行平行实验。76空白测定用试剂作空白测定。如样品盛器含氮，则应将盛器进行空白测定。8结果计算2淀粉及其衍生物的氮含量是以质量分数表示，计算公式见式(1)。X 1401c(V， V。)式中：x 样品氮含量，单位为克每百克(g100 g)；c标准硫酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y-一样品测定耗用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；GBT 2242710-20081S0 3188：1978V。 空白测定耗用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m 样品的质量，单位为克(g)。当平行实验测定所耗用的硫酸标准溶液体积差不超过01 mL时，取平行实验的算术平均值为结果。否则重复实验。9实验报告实验报告应列出：实验方法；实验得到的结果；进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。