1、ICS 71. 100.01 ;87. 060. 10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 25814-2010 一-E叉歹R氯Cyanuric chloride 氨2010-12-23发布数码防lj中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布GB/T 25814-2010 目。吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:营口三征化工有限公司、德固赛三征(营口)精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:朱乃昌、杨杰民、白锡良、王国华、吴英琦。I GB
2、/T 25814-2010 聚氯氢1 范围本标准规定了三聚氯扭的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、安全、安全技术说明书。本标准适用于三聚氯镇的产品质量控制。结构式=分子式:(CNCD3 人人N人相对分子质量:184.41(按2007年国际相对原子质量)CAS RN: 108-77-0 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 190
3、 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GBjT191-2008;ISO 780:1997 , MOD) GBjT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBjT603一2002,neq ISO 6353-1: 1982) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GBjT 2383-2003 染料筛分细度的测定GBjT 2384-2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法GBjT 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GBjT6682-2008;ISO 36
4、96:1987 ,MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 12268-2005 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 常用化学危险品贮存通则GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定(GB16483-2000, eqv ISO 11014-1:1994) GB/T 21877-2008 染料及染料中间体堆积密度的测定3 要求三聚氨氧的质量应符合表1的规定。1 G/T 25814-2010 表1三聚氯茵的质量要求指标项目一等品合格品(1)外观白色均匀粉末白色至微黄色均匀粉末
5、(2)三聚氯扭的质量分数/%飞;:;99. 30 99.00 (3)初熔点/C 145. 5 145.0 (4)细度的质:hl分数(通过孔径125m标准筛后残余物的盐)/% 3.0 6.0 (5)甲苯不溶物的质量分数/%运二0.30 0.50 (6)堆积密度/(g/mL)主二o. O 1. 20 4 采样以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质混入产品中,用探管探取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500 g。将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上粘贴标签,注明:产品名
6、称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验,一瓶保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本栋准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1 一般规定除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/丁6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和1GR/T 603规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170 -2008中的4.3. 3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 初熔点的测定初熔点的测定按GB;T238
7、4-2007规定的方法进行。5.4 三聚氯每含量的测定5.4. 1 方法提要采用水解定氯法。三聚氯氨在碱性条件下,水解生成的氯离子,用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氧可用氢氧化铀标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量。将其从三聚氨氨总量中扣除。5.4.2 试剂和材料2 a) 硝酸;b) 丙酣;c) 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L; d) 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0.1mol/L; 巳)氢氧化饵溶液:200g/L; f) 甲基橙指示液:1g/L; g) 淀粉指示液:20g/L; GB/T 25814-2010 h) 刚果红试纸。5.
8、4.3 仪器和设备a) 毫伏计(或酸度计):测量范围(0士1400)mV。最小分度10mV; b) 银电极:216型;c) 甘乘电极:217型或其他型号带硝酸饵盐桥的甘苯电极。5.4.4 游离酸(折合成己水解三聚氯霞)含量的测定5.4.4.1 分析步骤称取试样2g(精确至0.0002 g) ,置于250mL锥形瓶中,加入20mL丙酣,使试样溶解,加1滴甲基橙指示液,立即用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。5.4.4.2 结果计算游离酸(折合成己水解三聚氯辄含量以质量分数Wj计,数值用%表示,按式(1)计算:C (V /1 OOO)M Wj .1 , . 1 I / X 100 (
9、 1 ) 1 式中:C一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V -滴定所耗用氢氧化铀标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL)I m一一三聚氯氧试样质量的数值,单位为克(g); M 三聚氨茸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(CNC1) 3 =184. 41J。5.4.4.3 允许锺两次平行测定结果之差不应大于0.1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。5.4.5 三聚氯氨含量的测定5.4.5.1 分析步骤用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶,称取三聚氨虱试样0.2gC精确至0.0001剖,置于清洁、干燥具有磨口塞的三角瓶中,立即加入15mL氢
10、氧化挥溶液,装上冷凝器,加热回流10min。冷却后将溶液移入250mL烧杯中,用50mL水多次洗涤冷凝器和三角瓶(使试样潜液总体积为75mL)。技入一小块刚果红试纸,用浓硝酸中和至试纸8红变蓝,再加入2时,浓硝酸冷却至室温。加入5mL淀粉指示液,插入银电极和甘苯电板,调好仪器,用硝酸银标准摘走溶液进行电位滴定。在接近终点时,每滴人l滴,同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时,即为终点。在同样条件下做一空白试验。5.4.5.2 结果计算三聚氮氧含量以质量分数Wz计,数值用%表示,按式(2)计算:Cz(V2 - V 0)/1 OOOJM z一一一一一X100 W ( 2
11、) 3m2 式中:W一一游离酸含量的数值,以质量分数计(%); Cz一一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Vz-一一滴定所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); Vo -空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); mz一三聚氨钮试样质量的数值,单位为克(g); M一一三聚氨司的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(CNCl) 3 = 184. 41J。计算结果保留到小数点后两位。5.4.5.3 允许差两次平行测定结果之差不应大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。3 GB/T 25814-2010
12、 5.5 细度的测定按GB/T2383-2003的规定进行,称样量50g,标准筛孔径125mo5.6 甲苯不溶物含量的测定5.6.1 分析步骤称取三聚氯氧试样5g(精确至0.1g),置于400mL烧杯中,在室温下加入200mL甲苯,用玻璃棒搅拌,使之溶解。若上部溶液清亮透明,烧杯底部元沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀,则用已预先烘至恒量的G3增塌式过滤器减压过滤。用30mL甲苯分多次洗涤烧杯,并将洗液移入过滤器中抽滤。待玻璃啃捐内的甲苯完全挥发后,将过滤器置于105oC 110 .C烘箱中烘至恒量。5.6.2 结果计算甲苯不溶物的含量以质量分数叫计,数值用%表示,按式(3)计算:式中:叫=旦i二
13、旦旦X100 15 m3一一空玻璃捕捐质量的数值,单位为克(g); m4一一烘干后玻璃啃捐质量的数值,单位为克(g); m5-一三聚氯饵试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5. 7 堆积密度的测定按GB/T21877-2008的规定进行。6 栓验规则6.1 检验分类. ( 3 ) 本标准第3章表1中所列的检验项目均为型式检验项目。其中(1)、(2)、(3)、(4)为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每季度至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:a) 新产品最初定型时;b) 产品异地生产时;c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时pd) 停产
14、三个月后又恢复生产时;巳)客户提出要求时。6.2 出厂检验三聚氯辄应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的三聚氯氧都符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判定为不合格。7 标志、标签、包装、运输和贮存7.1 标志、标签三聚氯氧的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的腐蚀品字样和标志,并注明:产品名称规格、注册商标、净含量、产品生产许可证编号及标志、生产厂名称、厂址、标准编号、批号和生产日期。也
15、可将批号、生产日期打印在标签上,标签的编写应符合GB15258的规定,并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶(袋)内的塑料袋外面。4 GB/T 25814-2010 7.2 包装三聚氨j(采用带两层聚乙烯膜内袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或编织袋包装,内塑料袋口必须严密熔封。每个包装净含量为50kg。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。其他包装可与用户协商确定。7.3 运输运输时应符合GB/T191的有关规定。三聚氨氧对泪腺有较大的刺激性,与皮肤接触时,有人会产生皮肤发红、湿彦、水泡等不同反应。在包装、运输、使用时应注意避免与皮肤接触。运输过程中要防止内外包装的一切机械损坏,还
16、要避免高温、受潮。7.4 贮存三聚棋?茸的化学性质活泼,遇水或潮湿空气容易变质,所以要避免受潮,应贮存在阴凉、干燥、通风处,避免与醇类、氨类物质接触,以防变质。自包装之日起,贮存期为六个月。期间含量下降不得超过1%。贮存应符合GB15603及相关规定。8 安全、安全技术说明书8.1 安全根据GB12268-2005,三聚氨氧为8类腐蚀品,编号为(UN:2670 , CN: 81641),剌激眼睛、呼吸系统和皮肤。使用及搬运时应严格注意安全。8.2 安全技术说明书按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:a) 该产品的危险性
17、信息;b) 安全使用方法;c) 运输、储存要求:d) 防护措施;巳)应急处理措施等。5 OFON|叮户NH国。国华人民共和国家标准三聚氯霞GB/T 25814-2010 中争e中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数10千字2011年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年3月第一版提15号:155066. 1-41809定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25814-2010 打印日期:2011年4月2日F002A
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