1、中华人民共和国国家标准虱化错、氧化错中氧化错和氧化给合量的测定;土1(苦杏仁酸重基去)总则皮般规定按GB1467-78执行。1.方法提要毛在2.43N的热盐酸帮液中,加入苦奋仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸错给白色絮抉沉淀,陈化后转变?为结晶型沉淀。沉淀于900灼烧,以氧化物形式称重。测定范围:7599%。2.试剂与仪器硫酸(比重1.84)。氢氟酸(比重1.15)。盐酸(比重1.19)。氢氧化馁(比重0.90)。盼歌溶掖(1 % ) :称取1克盼歇,溶于50毫升乙醇中,用水稀释至100毫升,混匀。苦杏仁阪浴液(16 % ) :过滤后使用。洗涤液:500毫升水中溶解25克苦杏仁酸及10毫升盐酸(比重
2、1.19)。高压溶样装置(原则上使用如下图所示的装置。12 自的N 目的向g导” ” 36 H 25 31.5 32 甜的创” 自自; 4、蜻制外在b咀10 使问植L蜡增桐25 . , 30 阁1高压榕样装置图2聚四氟乙烯柑蝙. 国家标准总局中华人民共和国冶金工业部发布提出1 9 8 2年3月1日冶金工业部有色金属研究总院l 实施起草GB 2590 1 -81 :J .分析也草向;驭。.2000己试样,置f,:i I五浴样装置的聚四氟乙烯增桶中,加入3毫升氧氟酸(比建1.15),撞上尉涡盖,服主尚11;1l;,在140士10保温50分钟,至试样完全溶解l;冷却后,将增扇叶的试样榕液用水移入10
3、0毫,:(illl中加入2毫升硫自主(比重!.84 ),在电炉上加热,蒸发至冒浓厚白烟,取下冷却,用水1次iltif ll壁继续加热学冒尽臼烟,取F冷却。加入10毫升盐酸(比雹1.19)0销m中,加热,使锦In!中叫¥!JI容解!斤,I!I ;,ii;入250毫升烧杯中,Jf稀释JOO毫升。加入3淌1%曲曲歌溶液,淌力11.延年L化ti;( lt右。.90)t;容?在变lL包,过1号与数淌,加热全沸,取卡。趁热附中速在草滤纸过滤,片片jpH8的微运j!:I飞1ilt诲烧杯。再洗i争沉淀7次。将沉淀连In!i.血纸放,仙;烧杯中,11日入25毫升盐般(比牵l19 ),加热j容解沉淀Ji捣畔滤纸,用水稀释至100毫升,加热歪沸,ljF。如II入50毫升16%苦杏阪溶液,继续加热全沸,移置沸水浴上,保温2小时主。以中速/.i:敏i店、纸过1虑,用洗涤液恍涤沉淀白Il店、纸68次。:1守沉淀连I;J ill:. rll:放在已灼烧主恒甫的瓷J:Ut,品中,烛t,灰i七在900岗温炉中灼烧乍tr(i宫。氧化倍IJll快他伪的if什含i丘投F式计算:U., IV句Zr0,+Hf02 1; 胡i11.有i保iM 11111费收宦过做c2