GB T 2592.9-1981 铊中硅量的测定(异戊醇萃取硅钼蓝吸光光度法).pdf

1、中华人民共和国国家标准钝中硅量的测定（异戊醇萃取硅锢蓝眼光光度法）一Ii叫广Ili总则及一般规定按GB1467 78执行。1 .方法提要试样用硝酸溶解后，加氢氟酸溶解酸不榕硅，以确酸络合氟，在pH2.53.5使硅与锢酸续生成硅锢杂多酸，在3.54.0N硫酸中被异戊醇萃取，用硫酸联氨和氯化亚锡还原成钢蓝后，于波长630nm处测其吸光度o萃取前加拧橡酸和酒石酸掩蔽磷碑、错，主体钱用无水亚硫酸铀还原至低价不影响测定。在萃取榕液中分别含50微克铅、铜、铝、锅、铁、铸、锢，170徽克示，5微克磷、碑错不干扰测定。测定范围：0.00020.0015%。2.试剂氢氟酸优级纯，用铅金蒸馆器蒸馆一次。硝酸（1

2、+ l ）、（l N）：高纯。硫酸（l + 2）（9J(fl：高纯。翻酸g优级纯，饱和溶液。氢氧化锅榕液（10%）：特纯。亚硫酸纳挥军掖（2 %：用时现配。尿素z饱和榕液。锢酸镀溶液（12%）：用6080C热水溶解后过滤于塑料瓶中悴攘酸溶液（30%）。酒石酸溶液（20%）。硫酸联氨榕液C0.5%l：用0.5N硫酸洛液配制。氯化亚锡溶液（10%）：用盐酸（1 + 1 ）配制。还原剂2将上述硫酸联氨溶液和氯化亚锡榕液按25:1体积混合。用时现配。无水乙醇c异戊醇。硅标准溶液2甲）称取0.2139克优级纯二氧化硅（预先在1000灼烧1小时并冷却儿童子销地塌中，加5克无水碳酸锁，混匀，加盖后置于100

3、0马弗炉中熔融至透明清亮，继续再熔融10分钟，冷却。用热水浸出，加热至溶液澄清，冷却。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。移入塑料瓶中。此榕液l毫升含100微克硅。（乙）移取10.00毫升溶液（甲），置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移入塑料瓶中。此溶液l毫升含2微先硅。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982茸3月1日实施株洲冶炼厂水口山矿务局起草、45 GB 2592. 9一813. 分析步骤称取0.50001 0000克试样（随同试样做试剂空白），置于150毫升聚四氟乙烯烧杯中c加2.0毫升硝酸C1 + I ），加热洛解后，淌加4淌尿素破坏氮的氧化物。加

4、10毫升水、2滴（约0.I毫升氢氟酸，摇匀，在2040温度处放置1小时。加10.0毫升棚酸，揭匀，放置30分钟。加2.0毫升亚硫酸纳溶液，用氢氧化锅溶液和IN硝酸调节酸度至pH1.2 l .4，加10.0毫升银酸钱浴液，搅匀，用精密pH试纸检查酸度，pH应在2.5：l.5范I坷，否则再调节。放置15分钟。加20.0毫升硫酸( 1+2) i，摇动，使沉淀溶解。移入125毫升分液漏斗中。用7.0毫升拧橡酸溶液和5.0毫升酒石酸溶液洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加20.00毫升异戊醇，振荡1分钟，分层后弃去水桶。加10毫升硫酸( 1 + 9 ）洗液，振荡15秒钟，分层后弃去水相。加10毫升硫酸（1 如洗

5、液，重复洗涤2次，奔去水相。加1.0毫升还原剂，振荡20秒钟，分层后弃去水相。加1.0毫升元水乙膊，摇匀，移入2厘米液槽中，以异戊醇为参比，在分光光度it上，于波长630nm处，测其吸光度。减去试J空臼的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。工作曲线的绘制，移取0.00、1.00、2.00、：l.00、4.00、5.00毫升硅标准溶液（乙），分别置于150毫升塑料烧杯中，加水至22毫升，加2.0毫升亚硫酸纳溶液，以F按分析步骤操作，视lj其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。硅的百分含量按下式iI算w, 10 6 Si%二一100式中w，自工作曲线上查得的硅量（微克）W一一称样景（克）。4.允许美f亏硅i1 l I o） 允山J:iI 川11 .110112（制的4II. 1111111 。.1111114II.仆”。8。.IHl02 。.1111118 11.llOli II. 1)(1113 i I: I 盼，；在11）洗液.1111叶i过取11111i!; JI f 120宅升分液耐斗中，IJQ2o也JI异戊醉饱初M 称UI 1试作时.1Jn3o.o毡JI硫酸！21，挝们）JU点稀释乍901;到体事l.，山l异1注目草草取346