GB T 2601-1981 酚类产品组成的气相色谱测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准酣类严晶组成的气相色谱测定方法广一一一一11 !GB2却260创08趴1iL_-一-Jj 本标准适用于焦化产品的三混甲盼、间对甲酷中苯醋、邻甲盼、间甲酷和对甲酣等组分的测定.本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烧化载体配制的固定相，试样本需转化处理，直接进样，分离、分析甲酣异构体等组分.测量各组分的峰面Jt.按国现归一化法计算备组分的百分含量.-、候和iC剂1.仪器和试剂色谱仪z具有以下技术特性的任何色谱仪.(1)氢火焰离子化检测器:敏感度优于10-克/秒(苯)。(2)记录器z量程为0-1、0-5、0-10毫伏均可.(3)色谱柱z柱长2-4米，内

2、径3毫米的不锈钢管或玻璃管.(4)氯气氮气)I纯度大于9996 (5)氢气z纯度大于99铃。(6)净化空气.(7)注射器I10微升微量注射器一支I0.25-1.0毫升医用注射器一支.托盘天平E感量0.1克.分析天平s感量0.0001克.色谱固定液:PBOB液晶.液晶相温度范围为120(122) !., 124 (126)立193(195) C. 磷酸z分析纯，应符合GB1282一77(磷酸的规定.载体z白色405硅烧化载体，80-100目.允许使用性能相似的载体.甲蹲=分析纯，应符合GB683-79 (甲障的规定.无水乙酶z分析纯，应符合GB678-78(无水乙醇的规定.二氯甲烧z分析纯.苯酣

3、z纯度大于99.096 邻甲酣s纯度大于99.096 阿甲酣z纯度大于99.096 对甲酣z纯度大于99.096 2，3-二甲酣z纯度大于99.096.2，二甲酣z纯度大于99.096.2，二甲醋，纯度大于99.096.2，二甲酣z纯度大于99.096.3，4-二甲酣z纯度大于99.096.3，5-二甲酣z纯度大于99.096.国事标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 982年1月1目11;.山鹅.研究黯趣事裴g纯度大于99.0% 2，3，5-三甲酣z纯度大于99，0%.2，4，5-三甲盼:纯度大于99，0%.2，4，6-三甲酣z纯度大于99，0%.3，4，5-=:甲酣z纯度大于99，0

4、% 邻-乙基酣z纯度大于99，0%.间-乙基酣z纯度大于99，0%。对-乙基盼E纯度大于99.0%.GB 2601-81 二、准备工作2.色谱柱的制备(以内径3毫米，长2米的色谱柱为例)称取0，04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲酶溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烧化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干.再称取0，52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲炕前解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40.50C或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲炕气味时，即可装柱.3，色谱柱的老化新制备好的色谱柱在150C，通载气老化8-16小时.4，也i首柱对于间、对甲盼

5、的分离度R值，必须满足如下要求，R=_t.(对)-t，(闸Y去咖+y专t间式中:R一一相对分离度，数值应大于1，0: t , (对一-M甲盼的保留值，毫米;t，仲一一间甲盼的保留值，毫米;Y乍对一一对甲盼的半峰宽，毫米;Y含(问一一间甲盼的半峰宽，毫米.同时，2，6-二甲酣与邻甲酣(或间甲酣)的相对分离度R值也应大于1.0.5.试样的稀释量取约0.5毫升混合甲盼试样，加入5毫升元水乙醇，稀释后待分析.三、分析步骤6.色谱分离的典型条件检测器z氢火焰离子化检测器(上分100型) 固定液:6.5% PBOB液晶.磷酸:0 , 5%. 载体=白色405硅烧化载体(80.100目) 色谱柱内径:3毫米

6、.色谱柱长:2米。桂室温度z开机升温至136C，1小时后降到114c操作气检测器温度:200 C. 汽化室温度:270C. 出口温度:200 C. 氮气流量:18毫升/分.氢气流量:30毫升/分.空气流量:500毫升/分.记录器纸速:0.5厘米/分.输入的高电阻:108兆欧.衰减档:X 1/8. 进样量:0.2-0.6微升.GB 2601-81 注g色谱柱停用后，每次开机都要进行这样一次升温、降温过程。7.在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件.8.按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析.分析三混甲酣、间对甲酣的色谱图分别见谱图1、谱图2.所得酣类产品各组

7、分的相对保留值r见表1 50 时间分40 时间分30 图120 10 。图21一乙醇，2一苯酷，3一邻甲盼，4-2，6-二甲盼，5一间甲盼，6-对甲酣17-2，4-二甲盼、2，5-二甲盼，8一苯，9-2，3-二甲盼、3，5-二甲盼，10-X (乙基ft7); 11-3，4-二甲盼GB 2601-81 典型分离条件下，盼类产品组分的相对保留值(r I苯酣)衰1序相对保试样间对甲盼一混甲勘号分1.00 1.00 1.33 1.33 1.57 1.57 1.72 1.72 1.94 1.94 2.48 2.48 2.80 2.80 2.96 2.96 3.25 3.85 5.24 2 苯自始邻甲盼3

8、 I 2，6-二甲盼4 , 间甲盼5 I 对甲盼6 I 2，4-二甲盼、2，5-二甲盼7荼8 2，3-二甲盼、3，5-二甲盼9 I X (乙基盼10 I 3，4-二甲盼11 I 2，3，5-三甲盼四、计算9.校正因子z采用重量校正因于.以苯酣为基准物，按三混甲盼、间对甲酣产品中各组分含量变化的比例范围配制总重量约为0.5.1.0克的泪合甲酣标准试样，用无水乙蹲稀释4.8倍，进样量。.2.0.6微升，测量各组分流血峰面积(峰高乘以半峰宽).校正因子1I按下式计算zeue A-A -VA -s mm 一, ,J 式中:f j一-i组分的重量校正因子:mj一一-i组分的重量，克zms一一基准物苯酷的

9、重量飞克zAj一-i组分流出峰面积，毫米z;As一一基准物苯盼的峰面积，毫米z.注根据数理统计要求，测定校正因子I1时，自由度要大于25.所以需要配制8-9个混合甲勘标样，每个标样需要平行测定4-5次.由各标样测出t组分的1;，取其算术平均值，即为4组分的校正因子.此重量应按其纯度换算成实际重量.10.试样中各组分含量C1(重)铃，用面积归一化法按下式计算zC.= _j_ , xA .=-;r-! x100 于IlxAI式中:1I一-i组分重量校正因子:A，-;组分流出峰面积撞，毫米z;N-一试样中组分的数目.注，峰面朝的测量，采用峰高乘半蜂宽的测量法.GB 2601-81 罩、分析现疆11.同一化验室平行试验误差见表2.组分，重% 苯盼20)不大于邻甲盼35)不大于间甲J30-60) 不大于对甲J35) 不大子表2误差，重)% 0.8 1.0 1.4 1.4