GB T 2602-1981 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准盼类产晶中间位甲盼含量的尿素测定方法吨111111Id- 回国-川崎叫时., . -m同-me-B叫-e-E回归-zEa- 本标准适用于从煤焦泊、含酣污水制取的苯酣含量小于5%(重量、邻甲酷含量小于35(重量、间位甲酣含量3455%(重量)的混合甲酣中的间位甲酷含量的测定.间位甲酣与过量的尿素形成问位甲酣一尿素复合物，由复合物的结晶点求出间位甲酷的含量.甲、伐和键剂1.仪器和试剂磨口锥形瓶z容积250毫升，具塞.结晶点测定仪:内管长160:t3毫米，内径2.5士1毫米，壁厚1-1.5毫米;外管长150士3毫米，内径40土2毫米，壁厚1.，1.5毫米，管底用铅粒等重物加重.

2、砂芯漏斗:G4. 温度计z温度范围0100C，分刻度1C. 精密温度计:050C，分刻度0.1C. 烧杯z容积50毫升.干燥器z内装干燥剂.水裕:1000毫升玻璃烧杯，水装至距顶部约20毫米处，温度计通过盖板上的一个肢环固定.搅拌器z由直径为-2毫米的不锈钢丝绕成外径约18毫米的螺旋形.抽滤瓶.真空泵.煤气灯.分子筛:4A, 60.，80目，在500C中蜡烧2小时，保存于干燥器中备用.尿素z分析纯，在100.，105C干燥后保存于干燥器中备用.石油酷z分析纯，沸点3060C 间位甲酣:分析纯.对位甲酣z分析纯.二、准备工作2.间位甲酣一尿素复合物的制备称取间位甲酣11克，尿素3克，置于50毫升

3、烧杯中，在煤气灯上小火加热，用玻璃捧搅拌，使棍合物熔融至完全透明，停止加热，冷却呈半固体状，加入5毫升石油酶，搅拌，将此复合物移入漏斗中抽滤，再用10毫升石油酷洗涤2-3次并抽干。将此结晶复合物装入小磨口瓶中，保存于干燥器中备用.3.间、对位甲盼混合标准物的制备称取间位甲酣55克、对位甲酣45克，置于洁净的250毫升锥形瓶中，塞好后，剧烈震荡3-5分钟，按试样测定步骤测定混合物的结晶点，求出间位甲酷的含量.国戴标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1882华1月1日窑.鹏山篇篇研究所趣标准搜搜网www.bzs口s口.com各类标准行业资料免费下载GB 2602-81 4. i式样脱水称取已活

4、化的4A分子筛8克，置于装有30毫升试样的磨口瓶中，加塞后剧烈震荡3.5分钟、静止分层后，倒出上部试样备用。三、分析步骤5.预测试验称取无水试样20.0克，置于结品点测定仪内管中，加入4.0克尿素，插入100C:温度计，小火加热，不断搅拌至80.85oc尿素完全熔融为止。在空气中搅拌冷却，冷却到大约50C:时换上带有精密温度计和l搅拌器的软木塞，使精密温度计插在内管中心，温度计水银球底部距内管底部10毫米处.继续搅拌并注意温度及试样状态，当温度下降缓慢并开始析出结晶时，加入少许复合物(直径约2毫米颗粒), 缓慢搅拌，当温度开始回升时停止搅拌.观察温度回升的最高点，此时的温度为预测的结晶点.6.

5、正式试验把预测试验的试样内管用小火加热，搅拌至试样重新熔融，然后取出在空气中搅拌，冷却，当冷到比预测结晶点高4.5C:时，将内管放入外管，一并插入水浴内(水浴水温预先调至低于预测结晶点4.5 C:) , 继续搅拌，当内管样品温度降到比预测结晶点高2.3C:时，加入少许复合物(直径约2毫米颗粒)，缓慢搅拌并观察温度，当温度开始回升时停止搅拌，读记温度回升至最高点并停留30秒以上时的温度，经温度补正后，即为试样的结晶点.回升温度超过0.3.1C:，则此次试验应作废.观察所记的温度按下式进行补正z1=/0 :J:.L1/, +L1 tz 式中:1一-补正后的正确温度，C:; t。一一观察所得的读数，

6、C:; L1t，-温度计本身校正值，按校正表进行补正，C:; L1tz一一水银柱外露部分的温度校正值，C: 0 L1 tz=0.00016H (t。一IB)式中:H一一温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数表示，C; tB一一水银柱外露部分中段附近的温度(用另一支温度计附在测定结晶点的温度计旁测得)，C:.从结晶点与间位甲酣含量关系表中查出对应的间位甲酣含量(见附录一)0 四、计算7.间位甲盼含量(X，)%按下式计算zoo-w) 一一1 - 100 式中:m，一一由测得结晶点查表所得间位甲酣含量，0/0; w一一试样中水分的含量，% 0 注g试祥申水分含量按GB2288-80 (焦化产品水

7、分测定方法的规定进行。五、分析误疆8.同一化验室平行试验误差不超过0.8%;不同化验室误差不超过1.2%.标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 2602-81 附最间位甲盼的结晶温度及其百分含量的关系见下表。结晶温度，.C o.o.C 0.2.C 27.0 34.8 35.0 28.0 35.6 35.8 29.0 36.4 36.6 30.0 37.2 37.4 31.0 38.1 38.3 32.0 39.0 39.2 33.0 39.9 40.1 34.0 40.9 41.1 35.0 41.9 42.1 36.0 42.9 43.1 37.0 44.0 44.2 38.0 45.1

8、45.3 39.0 46.2 46.4 40.0 47.4 47.7 41.0 48.7 49.0 42.0 50.1 50.4 43.0 51. 6 51. 9 44.0 53.1 53.4 45.0 54.7 55.0 46.0 56.4 56.7 47.0 58.1 58.5 48.0 59.9 60.3 0.4.C 0.6.C 35.1 35.3 35.9 36.1 36.7 36.9 37.6 37.7 38.5 38.6 39.4 39.5 40.3 40.5 41.3 41.5 42.3 42.5 43.3 43.6 44.4 44.7 45.5 45.8 46.7 46.9 4

9、7.9 48.2 49.3 49.5 50.7 51.0 52.2 52.5 53.7 54.1 55.4 55.7 57.1 57.4 58.8 59.2 - -标准搜搜网各类标准行业资料免费下载。.80C35.4 36.2 37.0 37.9 38.8 39.7 40.7 41.7 42.7 43.8 44.9 46.0 47.2 48.4 49.8 51.3 52.8 54.4 56.1 57.8 59.8 -GB 2602-81 附最二对于间位甲盼含量小于34%或大于55%(邻位甲酣含量小于35%)的混合甲醋，可通过加入适量的间、对位甲酣标准物，使试样中间位甲酣含量提高或降低到34-55伪的范围内、然后按第三章分析步骤进行间位甲酣含量的测定，其测定结果根据下式计算zX.= mlX (G1 +(:) -m!xG! x 100-W -2- G1 一丁00一式中Iml一一由测得结晶点查表所得间位甲酣含量，%: m，-一阅、对位甲酣标准物中间位甲酣含量，%: G.-一无水试样重量，亮;G2-一阅、对位甲酣标准物重量，克:w-一试样中水分的含量，%. 注，自本标准实施之日起，原部标准YB306一75作废.标准搜搜网各类标准行业资料免费下载