GB T 2604-1981 邻甲酚组成的气相色谱测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准邻甲盼组成的气相色谱测定方法本标准适用于从煤焦油、含酣污水制取的邻甲酣的组成分析.-、仪蟹和试剂1.仪器和试剂气相色谱仪z配有氧火焰离子化检测器d色i普柱:柱长3米，内径4毫米的不锈钢管。敝量注射器:10微升。分析天平:感量0.0001克。托盘天平:感量0.01克。色谱固定液:阿匹松Lo色i曹固定液:聚乙二醇一200000 抗坏血酸:分析纯。6201红色载体:酸洗，4060目。丙酣:分析纯。苯z分析纯。邻甲酣:无苯面、间对甲酣和2，6-二甲酣等杂质，或杂质含量已知.苯酣:含量不小于99% 0 间甲酣:含量不小子99伪。对甲酣:含量不小于99伪。2，6-二币酣:含量不小于9

2、9% 0 二、准备工作2.柱填料的制备厂一一一一-1t GB 2604-81 I J.,_.J 称取聚乙二醇-200000.0200克，抗坏血酸0.0750克，置于200毫升烧杯中，加入与15克载体等体积的丙酬，在J觉拌下使固定液完全溶解(溶解速度较慢，可在水浴上适当加热，若溶剂挥发，应补充)。称取15.0克6201载体并加入溶液中，t昆匀。在不时翻动下，挥发出全部溶剂.置于100C干燥箱中烘干。另称阿匹松L1，95克，加入与上述载体等体职的苯，在搅拌下使固定破全部溶解.将上述烘干并已涂渍过的载体加入洛液中，由匀。在不时翻功下，让溶剂完全挥发。置于100C干燥箱中烘干备用.3.色谱柱的填充与老

3、化在振动下将制备好的填料紧密装入已洗净干燥的柱管中，两端用玻璃棉封住，填充好的色谱住安装于色谱仪中，通小流量的载气，在160C下老化约4小时，使基线稳定.4.标样的配制准确称取5份各为10克左右的邻甲酣试剂，再分别准确称入不同量的苯盼、间对甲酣(间甲酷和对甲盼按2: 1重量比混合)和2，6-二甲盼，使各杂质组分含量在0.2-2%之间变化，将标样充分混勾国家标准总局发布1982年1月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出梅山工程指挥部起草GB 2604-81 后备用.5.操作条件的调节表中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当调节，以符合下列要求z( 1 )间对甲酷和邻甲酷的相对分离度R值，

4、必须满足如下要求zR =!_. (间对、-t，啡、-Y告间对)+y告f邻式中:R-一相对分离度，数值应大于1.80t. (酬-一间对甲酷的保留值，毫米:t , (机一一邻甲醋的保留值，毫米:Y告间对一一间对甲酣的半峰宽，毫米:Y告f邻)一一邻甲盼的半峰宽，毫米.(2)进样量和仪器的灵敏度应控制在苯盼、间对甲酷和2，6-二甲酣峰高的线性响应范围内，含量为1%的间对甲盼峰高应不低于20毫米。典型操作条件固定掖0.131%3%粟阿乙匹二松障L-20000+0.5%抗坏血酸+检测器氢火焰离子化检测器载体6201红色载体，酸洗，40-60目进样量1-2微升色谱柱民3米，内侄4毫米组分相对保留值柱温130

5、0C 苯勘0.67 检测器温厦1500C 邻甲目分1.00 气化温度2700C 间对甲盼1.24 载气氧气2，6-二甲勘l 1.54 柱前压。.8公斤/厘米Z6.标准曲线的绘制将标准试样置于约50C水浴中使其完全熔化，摇匀.调节好色谱仪的操作条件.用微量注射器准确注入一定量的标样.每个标样至少进二次，得到色谱图后，按图所示方法测定各杂质组分的峰高.分别以各杂质组分的含量对平均峰高作出三条标准曲线.榕剂笨盼时间分)13 10 9 3 2 GB 2604-81 三.分析步骤7.调节仪器的操作条件与作标准曲线时相同，使各杂质组分的保留时间也与作标准曲线时相同。试样在约50C水浴中熔化混匀后，注入与作标准曲线时同样量的试样，得到色谱图后按图所示方法测量各杂质组分的峰高.两次平行试验所测得峰高的相对偏差应不大于5侈，根据各杂质组分的平均峰高，从相应的标准曲线上查得含量.四、计算8.邻甲酷含量(X)%按下式计算zX邻=100-2Xj式中:X部-一邻甲酣的重量百分含量，%; Xj一-i杂质组分的重量百分含量，9. 五、分析误差9.同一化验室平行试验误差:2, 6-二甲酣不超过O.109:邻甲酣不超过O.309.