GB T 3864-1996 工业氮.pdf

1、CB/T 3864-1996 前t垦I=l 本标准是对GB/T3864-83(工业用气态氮的修订。优等品等效采用rOCT9293一74中1级规格，一等品和合格品优于该标准中2级和3级规格。对GB/T3864-83修订时，保留了GB/T3864-83的主要技术内容，但适用范围增加了液态氮，同时增加了有关液态氮的抽样、包装、储运等技术内容;技术要求由原分两类改为按优等品、一等品、合格品分等，并对其指标作了相应的调整z氧含量的分析方法采用化学吸收法或气相色谱法，两种方法并列，具有同等效力，但在吸收法中量气管下端最小分度值改为0.1mL;游离水的测定保留丁倒置法，增加了水蒸气含量测定一一电解法或露点法

2、，两种方法并列;产品包装中删去了瓶装气态氮压缩系数表和不同温度时的对应压力表，改为直接给出氮气体积换算系数k值表g增加了液态氮的体积计算公式，增加了引用标准。本标准自实施之日起代替GB/T3864-83。本标准的附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口.本标准起草单位s化学工业部西南化工研究院、北京普莱克斯实用气体有限公司。本标准主要起草人何道善、周朋云、周文慧。 l且9中华人民共和国国家标准工业氯GB/T 3864 1996 Industrial nitrogen 代替GB/T3864-83 1 范围本标准规定了工业氮

3、产品的技术要求、检验方法以及包装、标志等。本标准适用于由空气分离制取的气态氮或液态氮，其化学性质不活泼，不可燃，是一种窒息性气体，主要用作保护气。分子式N20相对分子质量:28.0134(按1991年国际相对原子质量)。2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-90 危险货物包装标志GB 5099-85 钢质无缝气瓶GB/T 5274-85气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T 5832. 1-86气体中微量水分的测定电解法GB/T 5832

4、. 2-86气体中微量水分的测定露点法GB 7144-86 气瓶颜色标志GB/T 10626-89气体分析标准混合气体混合物制备证书GB 14193-93 液化气体气瓶充装规定GB 14194-93 永久气体气瓶充装规定JB/T 5905-92真空多层绝热低温液体容器JB/T 6897-93 低温液体槽车JB/T 6898一93低温液体储存设备使用安全规范3要求工业氮技术指标应符合表l的要求。表1技术指标项目优等品氮气纯度.10-(V /V) 、;399.5 氧含量.lO-(V/V) 运王O. 5 国家技术监督局1996-1202批准1 I () 指标一等品合格品99.5 98.5 o. 5

5、1. 5 1997-05-01实施项目游离水.mL/瓶水分露在.C注，液态氮不规定水分指标4 试验方法4. 1 抽样、户GB/T 38641996 表l(完)指标优等品一等品合格品无100 一43瓶装工业氮气按批量抽样。在每批产品中随机抽取2%的样品进行检验。当批量少于100瓶时，抽取样品数不得少于2瓶，多于200瓶时，抽取不得少于5瓶。当检验结果有一瓶不符合本标准任何一项要求时，则应自同批产品中重新加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合本标准任何一项要求时，则该批产品不合格。液态氮从每个充装容器的液相取样。若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，该产品不合格。管道输送氮气，在4h内至少采样检验一次。

6、当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则该4h内产品不合格。4.2 氮气纯度氮气纯度按(1)式计算求得:=l口口一，( 1 ) 式中，一一氮气纯度.10(V/V) , , 氧含量.102(V/V)。4. 3 氧含量的测定氧含量的测定采用化学吸收法或气相色谱法，两种方法具有同等效力。4. 3. 1 化学吸收法4.3.1.1 方法和原理用焦性没食子酸碱性溶液吸收法进行测定。祥晶氯气中的氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积的减少测定氧含量。4.3.1.2 试剂和溶液焦性没食子酸z分析纯，氢氧化例:分析纯;硫酸g化学纯5X102(m/m)水溶液，甲基橙g分析纯.1.0 X 103(m/

7、m)水溶液，液体石蜡:蒸馆7j(; 氯化纳2化学纯，饱和溶液s吸收溶液z称取60g氢氧化饵，溶子40mL蒸馆水中，冷至室温.称取20g焦使没食子酸，溶于100 mL蒸馆水中。将上述两种溶液混合均匀;封闭溶液:在氯化销饱和溶液中，分别加入5X 102硫酸和1.0XIO3甲基橙3-5滴。4. 3. 1- 3 仪器奥氏气体分析器，测定装置如图l所示，量气管下端最小分度值不大于0.1mL。加工示意图如圈204. 3. l 4 准备工作GB/T 3864-1996 1一量气管，2一套管，3一吸收瓶，4水准瓶图1奥氏气体分析椿20 C mL 16. 5 7. 5 的基本要求:时50-98最小刻度为0.2m

8、L，刻字为50.52.54Bbl 98-100最小刻度为0.1mL .:ilj字为饨，99，100图2奥氏气体分析器量气管将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液，并将暴露于空气的液面用适量液体石蜡封闭。在套管中放入量气管，并用室温水充满套管。将仪器对接部分用胶皮管连接后，从水准瓶加入封闭液。用下述方法检查仪器的气密性:将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好，则量气管中液面不应连续降低，吸收瓶中液面不应连续升高。4. 3. l 5测定操作水准瓶，取经减压至大气压下的被分析气体30-50mL 清洗仪器管道2-3次后

9、，于量气管中GB/T 3864-1996 吸入稍多于100mL的分析气样，旋转三通活塞，使量气管和大气相通，排出多余气体，将封闭溶液液面调至零刻度。关闭三通活塞。打开第一个吸收瓶上的两通活塞，缓缓举起水准瓶，将量气管中分析气样压入吸收瓶中，再缓缓下降水准瓶，使分析气样回到量气管中。如此反复操作34次后，将残余气体返回量气管中，水平读取氧含量。重复上述操作，直至读取数值恒定。为了检查吸收液的失效程度，再将残余气体压入第二个吸收瓶，进行测定操作。当发现用第一个吸收瓶的测定值比用第二个吸收瓶的测定值低时，应更换吸收液。4. 3- 1.6 结果处理以两次平行测定的算术平均值为最后测定结果。两次测定结果

10、之差不应超过0.1%。4.3.2 气相包谱法4. 3- 2.1 仪器采用带有热导检测器的气相色谱仪。仪器对氧的检测限不高于，O.05X10-.4. 3- 2.2 操作条件载气z纯氢。流速3040mL/min; 工作电流:约80mA , 色谱柱s约1.6mi主O.250. 40 mm的5A或13X分子筛柱，色谱柱温度g室温。标准样品z氮中氧含量按表1。允许差:1:2%.按GB/T5274或GB/T10627规定配制.4. 3- 2.3 测定步骤按仪器说明书启动仪器，选定操作条件，直至仪器工作稳定。先后将待测样品气和标准气用减压阀及取样管与仪器样品阀入口连接，采用三次升、降压的方法置换瓶阀、取样阀

11、及其管道。切换六通阀迸样.测量氧峰峰高或峰面积.重复进样二次，当相对偏差不大于5%时，取其平均值进行计算。4. 3- 2.4 计算氮气中氧的含量按式(2)计算2式中:乳一一样品气中氧的含量.10-V/V I 仇一标准气中氧的含量.10-V/V I ;, = (;, /h,) h, h，一一样晶气中氧峰峰高，mm(或峰面积，mm2); h，一一标准气中氧峰峰高，mm(或峰面积，mm2)0 4.4 水分的测定4.4.1 水蒸气含量的测定按GB/T5832.1或GB/T5832.2规定进行测定.两种方法具有同等效力.4.4.2 游离水的测定. ( 2 ) 氮气瓶中游离水用倒置法测定。将冷至室温的氯气

12、气瓶垂直倒立10min后，微开瓶阀，让水流入清洁干燥的容器内，当气体喷出时立即关闭瓶阀，流出的水用量筒计量。5 包簇、标志、安全5. 1 包装容器充装、储运气态氮的气瓶应符合GB5099的规定。充装、储运液态氮的容器应符合压力容器安全技术监察规程和1B/T5905、1B/T6897的规定。瓶装氮气在出厂前应检查瓶嘴、瓶阀螺纹连接处以及瓶阀阀杆处无泄漏，并戴上瓶帽和防振圈。1 1、iG/T 3864一19965.2 充装5. 2. 1 气态氮气态氮充装应符合GB14194的规定。在确认气瓶内氮气温度与环境温度相等后，用不低于2.5级的压力表测量气体压力，在20C时应为15.0士0.5MPa ,

13、在20C、101.3 kPa状态下，气瓶中气态氮的体积V，(旷按式(3)计算gV, = K V, 式中zK一一-氮气体积换算系数，见附录A(标准的附录); V3 氮气气瓶的水容积.L，5.2.2 液态氮液态氮充装应符合GB14193的规定。液态氮的质量换算为20C、101.3 kPa状态下气态氮的体积只(m勺，按式(4)计算=V , = m X 1 000/1. 165 式中:m液态氮的质量，t;1. 165 氮气的密度.kg/m。5.3 标志. ( 3 ) . ( 4 ) 氮气气瓶的钢印标记应符合气瓶安全监察规程的规定，见附录B中B2章(提示的附录。氮气气瓶漆色标记应符合GB7144的规定。

14、氮气气瓶运输安全标志应符合GB190的规定。包装工业氮的容器应标上黄色的工业氮字样。5.4 安全5.4.1 氮气气瓶的安全使用、运输和储存应符合气瓶安全监察规程的规定，见附录B(提示的附录)中B1章。若有新规程，按新规程规定。低温液体储存设备的安全使用应符合JB/T6898的规定.5.4.2 空气中氮含量增高时，人会因缺氧而窒息。工作场所的空气中氧的体积浓度不应小于19%。5.4.3 为了避免车间氮浓度增大，不允许氮气排放于室内.在有大量氯气存在的场所工作时，应戴氧气呼吸器。5.4.4 检修充氮设备、容器管道时，需用空气置换，分析氧含量合格后方允许工作。5. 5 合格证氮气出厂时应附有质量合格

15、证，其内容包括=产品名称、类别和质量等级、生产厂名称、生产日期或生产批号、氮气的数量(m)、压力(MPa)或质量(kg)、本标准代号。I I I GB!T 3864一1996附录A标准的附录氯气体积换算系数K压力.MPa(kg/cm)温度C 9. 8 10. 3 10.8 11.3 11.8 12.3 12. 7 13. 2 13. 7 14.2 14.7 15. 2 15. 7 16. 2 (1 00) (105) (110) (115) (120) (125) (130) (135) (140) (145) (150) (155) (160) (165) 40 O. 133 0.140 0

16、.146 0.153 0.160 。.166 0.173 0.179 0.186 0.192 0.199 0.205 0.211 0.217 -35 0.129 0.135 0.142 0.148 0.155 O. 161 0.167 0.174 0.180 0.186 0.192 0.198 0.204 0.210 一30O. 125 0.131 0.138 0.144 0.150 0.156 0.162 0.168 0.174 0.180 0.186 0.192 0.198 0.204 -25 o. 122 0.128 O. 134 0.140 O. 146 O. 152 0.157 0.

17、163 0.169 0.175 0.180 0.186 0.192 O. 197 20 0.118 。.124 0.130 0.136 0.142 O. 47 0.153 0.159 0.164 0.170 0.175 0.181 。1860.192 一15o. 115 O. 121 0.126 0.132 o. 138 0.143 O. 149 0.154 0.160 0.165 0.170 0.176 O. 181 O. 186 -10 o. 112 0.118 0.123 O. 129 0.134 0.140 0.145 0.150 0.156 0.161 0.166 0.171 O.

18、176 O. 181 一50.110 o. 115 。.120 。.126 0.131 0.136 O. 141 0.146 0.152 0.157 0.162 0.167 O. 172 O. 177 。1070.112 。.1170.122 O. 128 。133O. 138 。.1430.148 。.153 0.)58 0.163 。1680.172 5 0.104 0.110 0.115 O. 120 O. 125 0.130 O. 134 0.139 0.144 0.149 O. 154 0.159 0.164 。.168 10 0.102 O. 107 0.112 O. 117 0.

19、122 0.127 0.132 0.136 O. 141 0.146 0.150 0.155 。160O. 164 15 0.100 0.105 0.110 O. 114 0.119 0.124 0.128 0.133 O. 138 O. 42 O. 147 0.152 O. 156 O. 161 20 。.098O. 103 0.107 O. 112 O. 117 O. 121 O. 126 。1300.135 。.139 O. 144 O. 148 。1530.157 25 0.096 Q.100 0.105 O. 110 0.114 0.119 O. 123 0.128 0.132 0.

20、136 0.141 0.145 0.149 0.154 30 0.094 0.098 0.103 0.107 0.112 O. 116 0.121 0.125 0.129 0.134 0.138 0.142 0.146 O. 151 35 0.092 0.096 0.101 O. 105 0.110 0.114 0.118 0.122 0.127 0.131 O. 135 0.139 0.143 。.148 40 0.090 0.095 0.099 O. 103 O. 108 0.112 0.116 0.120 O. 124 0.128 O. 132 0.137 O. 141 O. 145 4

21、5 0.089 0.093 O. 97 0.101 0.106 0.110 0.114 0.118 0.122 O. 126 0.130 0.134 。.138 0.142 50 0.08710.09110.09510.10010.10410.10810.11210.116巳.12010.12410.12810.13210.13510.139附录B(提示的附录)气瓶安全监察规程有关规定B1 气瓶的使用、储存与运输 第68条运输和装卸气瓶时，应遵守下列要求21 运输工具上应有明显的安全标志g2 必须配戴好瓶帽(有防护罩的除外).轻装轻卸，严禁抛、滑、滚、碰，3 吊装时，严禁使用电磁起重机和链绳，

22、4 瓶内气体相互接触能引起燃烧、爆炸，产生毒物的气瓶，不得同车(厢)运输，易燃、易爆、腐蚀性物品或与瓶内气体起化学反应的物品，不得与气瓶一起运输p5 气瓶装在车上，应妥善固定。横放时，头部应朝向一方，垛离不得超过车厢高度，且不超过五层，立放时，车厢高度应在瓶高的三分之二以上。6 夏季运输应有遮阳设施，避免曝晒，城市的繁华市区应避免自天运输37 严禁烟火。运输可燃气体气瓶时，运输工具上应备有灭火器材，I Li GB/T 3864-1996 8 运输气瓶的车、船不得在繁华市区、重要机关附近停靠z车、船停靠时，司机与押运人员不得同时离开s9 装有液化石油气的气瓶，不应长途运输。第69条储存气瓶时，应

23、遵守下列要求.l 应置于专用仓库储存，气瓶仓库应符合建筑设计防火规范的有关规定s2 仓库内不得有地沟、暗道，严禁明火和其他热源，仓库内应通风、干燥，避免阳光直射;3 盛装易起聚合反应或分解反应气体的气瓶，必须规定储存期限，并应避开放射性射线源;4 空瓶与实瓶两者应分开放置，并有明显标志，毒性气体气瓶和瓶内气体相互接触能引起燃烧、爆炸，产生毒物的气瓶，应分室存放，并在附近设置防毒用具或灭火器材;5 气瓶放置应整齐，配戴好瓶帽。立放时，要妥善固定p横放时，头部朝同一方向，垛离不宜超过五层。第70条气瓶使用时，应遵守下列规定21 不得擅自更改气瓶的钢印和颜色标记;2 气瓶使用前应进行安全状况检查，对

24、盛装气体进行确认g3 气瓶的放置地点，不得靠近热源，距明火10m外，盛装易起聚合反应或分解反应气体的气瓶，应避开放射性射线源，4 气瓶立放时应采取防止倾倒措施，5 夏季应防止曝晒，6 严禁敲击、碰撞$7 严禁在气瓶上进行电焊引弧;8 严禁用温度越过40C的热源对气瓶加热;9 瓶内气体不得用尽，必须留有剩余压力，永久气体气瓶的剩余压力，应不小于0.05MPa;液化气体气瓶应留有不少于(0.51. 0) %规定充装量的剩余气体，10 在可能造成回流的使用场合，使用设备上必须配置防止倒灌，如单向阀、止因阀、缓冲罐等;11 液化石油气瓶用户，不得将气瓶内的液化石油气向其他气瓶倒装F不得自行处理气瓶内的

25、残液$12 气瓶投入使用后，不得对瓶体进行挖补、焊接修理。B2 气瓶的钢印标记 附录1气瓶的钢印标记和检验色标 2 气瓶的钢印标记应符合下列规定2()钢印标记打在瓶肩上时，其位置如图1-1-A所示，打在护罩上时，如图1-1-B所示。图1-1-A411i GB/T 3864-1996 制主旦旦主主检黯钢印标记图1-1-B(2)钢印标记的项目和排列，如图1-2-A和图1-2-B所示。.，. 吨。S毡。3/ l珩吃J.sABC H 89. 1 图中标记含义$1一气瓶制造单位代号，2气瓶编号，3一水压试验压力，MPa，4公称工作压力，MPa，5 实际重量，kg，6一实际容积.L，7一瓶体设计壁厚，8

26、制条单位检验标记和制造年月，9 监督检验标记，10寒冷地区用气瓶标记图1-2-A制造钢印标记撞撞日期降压标记下次幢幢日期幢幢单位代号琅i肇后的公称工作压力事S】气与庐-、. -.，配.1v , J ;眨、也胚俨盼图1-2-B俭验钢印标记(3)制造钢印标记，也可在瓶肩部沿一条圆周线排列。各项目的排列应以图1-2-A中的指引号为顺序，即:(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) ABC 12345 T p 22.5 Wp 15 W52.3 V40.3 S6.0 089.1 (4)检验钢印标记，也可打在金属检验标记上，如图1-3所示。(9) (1 0) 口H447 GB/T 3

27、864一1996下次检验日期检验日期检验单位代号图1-33 钢印标记字体高度应为510mm.深度为O.3O. 5 mm. 4 检验钢印标记上，还应按检验年份涂检验色标。检验色标的颜色和形状如下表2检验年份颜色形状1990 粉红色(RPO!)椭圆形1991 铁红色(R01)椭圆形1992 铁黄色(Y09)椭圆形1993 淡紫色(R01l椭圆形1994 深绿色(G05)椭圆形1995 粉红色(RPO!)短形1996 铁红色(RO!)矩形1997 铁黄色(Y09l矩形199B 淡紫色(P01)矩形1999 深绿色(G05)矩形2000 粉红色CRPO!)椭圆形注l 括号内的字母和数字表示该颜色的代号。 2 椭圆形的长轴约为80mm.短轴约为40mm;矩形tI 8 10 mm6 3 检验包标每10年为一个循环周期。1 1 K