GB T 3884.6-2000 铜精矿化学分析方法 铅、锌、镉和镍量的测定.pdf

1、ICS 73. 060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 3884 . 1 -3884. 10- 2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000-0乞16发布2000 - 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 3884.6一2000前去口本标准是对GB/T3884.7一1983(铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量、GB/ T 3884.11-1983(铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铺量、GB:T3884.12-1983 铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度

2、法测定钵量的修订，其中铜精矿化学分析方法镰量的测定部分为新制定的标准。本标准将GB/T3884. 7-1983、GB/T3884. 11-1983、GB/T3884. 12-1983中的铅、锅、铸的单独测定方法改编成统一的分析方法，同时新增加了镰的分析方法，其中铅的测定范围由0.10%2.00 % 调整为O.10%5.00%;铸的测定范围由0.10%2.00%调整为0.10%-1.00%。本标准遵守zG.B/ T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 14

3、67- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7728- 1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准自实施之日起，代替GB/T3884.7-1983、GB/T3884.11-1983、GB/T3884.12-1983。本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准囱中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属(集团公司起草。本标准主要起草人:邵从和、陈小燕、崔贤富。31 1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法铅、铸、铺和镇

4、量的测定Methods for chemical analysis of copper concentrates -Determination of lead ,zinc ,cadmium and nickel contents 本标准规定了铜精矿中铅、铸、锚和镰含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中铅、辞、锚和镰含量的测定。测定范围见表1。表1元素Pb Zn cd GB/T 3884. 6:-2000 代替GB/T3884.7-1983 GB/T 3884.11-1983 GB/T 3884.12一1983N 测定范围，%0. 10-5.00 0.10-1. 00 0.010-0.50 0.0

5、10-1. 00 2 方法原理试料用盐酸分解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，以空气，乙快火焰法测量各元素的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算各元素的含量。元素波长，nm3 试剂3.1澳。3. 2 盐酸(p1.19 g/mL)。3. 3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4 高氯酸(1.67 g/mU。3.5 硝酸(1+1)。Pb 283. 3 表2Zn Cd N 213.9 228.8 232.0 3.6 铅标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属铅(99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.日，盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，

6、冷至室温。移入500mL容量瓶中，加20 mL硝酸(3.日，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。.3.7 辞标准贮存溶液:称取0.5000g金属铸(99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5)，盖上表面皿，置于电热桓上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，加20 mL硝酸(3.日，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg辞。3. 8 锦标准贮存榕液:称取0.5000 g金属铺(99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.日，盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氧化物，冷至室温。移入1000mL容量瓶中

7、，以国家质量技术监督局2000-02-16批准2000 - 08 -01实施32 GB/ T 3884. 6 - 2000 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg销。3.9 锦标准贮存溶液z称取0.5000 g金属镰(99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5).盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镰。3. 10 铅、辞、锅和镇混合标准溶液z分别移取50.00mL铅标准贮存溶液(3.6).10.00 mL辞和锦标准贮存溶液(3.7.3.8)及25.00mL锦标准贮存溶

8、液(3.9)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含200吨铅、10陪伴、10周铺和25g镰。4 仪器原子吸收光谱仪，备有铅、铸、俑和镰空心阴极灯。仪器应带扣除背景装置。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、悻、铺和镇的特征浓度应分别不大于0.048.0.002 7 .0.003 8和0.015g/mL。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.

9、5%。-工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于最低浓度标准溶液与零标准溶液吸光度差值的O.85倍。仪器工作条件见附录A(提示的附录。5 试样5. 1 样品粒度应不大于0.082mm。5.2 样品应在100-105C烘1h后置于干燥器中冷却至室温。6 分听步骤6. 1 试料称取0.20g试料，精确至0.0001 g. 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3.1 将试料(6.1)置于125mL三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL

10、硝酸(3.3) 如析出单体硫，加入0.5mL澳;如试料含碳量较高，加入2-3mL高氯酸J.置于电热板上加热使试料完全分解，继续加热蒸至近干，取下稍冷。6.3.2 加入5mL硝酸(3.日，加热至微沸，用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷至室温。6.3.3 将试液(6.3.2)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。6. 3. 4 按表3分取试液(6.3.3)并补加硝酸(3.5)于100mL容量瓶中(如铅、铺、镰含量分别小于或等于0.50%、0.020%、0.10%时，直接按6.3.5条操作)。33 GB/ T 3884 . 6 - 2000 表3元素含量.%滤液分取量.mL硝酸(3.

11、5)补加囊.mLCdO. 020-0.10 50.00 5.0 PbO. 50-2. 0。ZnO. 10-0. 15 25.00 7.5 CdO. 10-0. 15 Ni0.10-0.50 Pb2. 00-5. 00 ZnO. 15-0.50 10.00 Cd O. 15-0. 50 9.0 NiO. 50-1. 00 ZnO. 50-1. 00 5.00 9.5 6. 3. 5 在原子吸收光谱仪按表2所列波长处，使用空气-乙快火焰，以水调零，分别测量铅、铸、铺和镰试液的吸光度。从工作曲线上查得相应的被测元素浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.0

12、0、10.00mL铅、铸、铺和镇混合标准溶液，分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL硝酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度。以吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，以被测元素浓度为横坐标，分别绘制铅、铸、铺和镰的工作曲线。7 分析结果的襄述按式(1)计算被测元素的百分含量z( c - co)Vo Vz X 10-6 X(%= moVl 100( 1 ) 式中:X一一被测元素铅、铸、锅、镰的百分含量，%;c一一自工作曲线上查得的被测元素浓度，问/mL;Co一一自工作曲线上查得的被测元素的空白试验溶液的浓度，用/mL;Vo一一

13、试液的总体积，mL;V1一一分取试液的体积，mL;Vz一一试液分取后的稀释体积，mL;mo一一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数，若含量小于0.10%时，表示至三位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。.34 GB/T 38创.6-2000表4% 元，段含量允许差0. 10-0.50 0.05 0.50-1. 00 0.10 Pb 1.00-2.0。0. 13 2. 00-3.00 0. 15 3. 00-5. 00 0. 17 0. 10-0. 20 0. 05 Zn 0. 20-0. 50 0.06 0. 50-1. 00 0.08 0. 010-0.050 0

14、. 003 cd 0. 050-0. 10 0. 01 0. 10-0.30 0. 02 0. 30-0. 50 0. 03 0. 010-0.050 0.003 0. 050- 0. 10 0. 01 Ni 0. 10-0.30 0. 002 0. 30-0.60 0. 03 0. 60- 1. 00 0. 04 35 GB /T 3884. 6 - 2000 附录A提示的附录)仪器工作条件使用日立Z-8200型原子吸收光谱仪测量铅、铮、铺和镰量的工作条件如表Al.表Al元素Pb Zn Cd 波长，nm283. 3 213.9 228.8 灯电流，mA7.5 5.0 7.5 PMT电压，V5

15、40 430 440 燃烧器高度，mm7.5 7.5 7.5 狭缝宽度，mm1. 30 1. 30 1. 30 空气流量，L/min15.0 15.0 15. 0 乙快流量，L/min1. 7 1. 5 1. 5 36 Ni 232. 0 10.0 410 7.5 0.20 15.0 1. 7 二一一COON-.叮的lF.g伺H筒。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884.1-3884.10- 2000 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂I印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X12301/16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 * 定价28.00元413-18 书号:155066.1-16772 峰标目