GB T 3885.10-1983 锂辉石,锂云母精矿化学分析方法 离子选择电极法测定锂云母中氟量.pdf

1、UDC 549.642 + 549.623. 5: 543.06 GB 中华人民共和国国家标准GB 3885. 1 - 3885 . 1 2一-83徨辉石、鲤云母精矿化学分析方法如fethods f or chemical analysis of spodumenit e and lepidolit e concent rat es 1983-tO-19发布1984-10-01实施国东标准后马批准目录GB 3885.1-83 理辉石、银云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度坛测定氧化锤、氧化铀和氧化饵量G B 3885.2-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法原F吸收分光光度法测定氧化棚和氧化锚

2、量 GB 3885.3-83 锤辉石、理云母精矿化学分析方法重量铝蓝光度法测定二氧化硅量. (1 1) GB 3885.4-83 惺辉石、惶云母精矿化学分析方法EDTA容单:法测定三氧化二铝量. a. :t . ，.， . ., (14 ) GB 3885.5-83 惶辉石、鲤云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铁量. IO . . . .,. (17) GB 3885.6-83 锤辉石、锤云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.F.(20) GB 3885.7-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量GB 3885.8-83 锤辉石、理云母精矿化

3、学分析方法锚天青S-CTMAB光度证测定氧化镀量GB 3885.9-83 鲤挥石、惶云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量.U川GB 3885.10-83 铿辉石、理云母精矿化学分析方法肉f选择电极法测定理云母中氟量.GB 3885.11-83 理辉石、惶云母精矿化学分析方怯过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锤量.(38) GB 3885.12-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法幸量法测定烧失哇。.够.(41) 中华人民共和国国家标准徨辉石、徨云母精矿化学分析方法离子选择电极法测定徨云母中氟量Methods for chemical analysis of spodumenit

4、e and lepidolit e concent rat es The ion selective elect rode met hod f or t he det erminat ion of f1uor ine cont ent in lepidolit e concent rat es 本标准适用于铿云母精矿中氟的测定。测定范围:1.00-10.00%。UDC 549.642 + 549 .623.5 :543.25 : 546.16 GB 3885. 1 0 - 83 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要试样用氢氧化铀、过氧化铀熔融分解

5、，在pH7的拧橡酸铀-硝酸伺络合缓冲溶j夜中，采用标准加入法，用氟离子选择电极测定氟。铝严重干扰氟的测定。于碱性溶液中加人拧棒酸铀一硝酸拥混合溶液，.周至pH7 ，可消除10mg三氧化二铝的干扰。2 试剂2.1 过氧化铀。2.2 氢氧化铀。2.3 氢氧化铀溶液(2%)。2.4 盐酸(1+ 1 )。2.5 盐酸(1+ 49)。2.6 1 M拧攘酸铀-0.2M硝酸押混合溶液z称取294g拧橡酸铀(N a 3 C6 H5 07 2 H20 )幸日20g硝酸饵，置于1000ml烧杯中，加入700ml水，溶解，在酸度计上用盐酸(2.4和2.5)和氢氧化铀溶液(2.3)调至pH7 ，移人1000ml容量瓶

6、中，用水稀释至刻度，混匀。2.7 氟标准溶液2.7.1 称取4.4202g预先在105-1100C烘2h并置于干燥器中冷至室温的氟化铀(优级纯)，置于烧杯中，用水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。移人干塑料瓶中保存。此溶被1 ml含2.0mg氟。2.7.2 移取25.00ml氟标准溶液(2.7.1飞，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液1ml含0.1mg氟。2.7.3 移取50.00ml氟标准溶液(2.7.2)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干塑料瓶中保存。此溶液1ml含O.Olmg氟。2.8 含氟溶液z移取10m!氟

7、标准溶被(2.7.2)，置于100ml烧杯中，加人10ml拧攘酸铀一硝酸押混合溶液(2.6)，加人30ml水，棍匀。S仪器国家标准局1983一10-19发布1984一10-01实施35 GB 3885. 10- 83 3.1 酸度计z精度。.02pH。3.2 离子计或数字电压表z精度士O.lmV。3.3 电磁搅拌器。3.4 氟离F选挣电极:测定前应将电极在含氟溶液(2.8)rf.l挝泡O.Sh，取出，用水洁洗至说明l的规定值，然后进行试样测定。4 试样4.1 铿牛母精矿应通过140目筛网。4.2 试样预先在105-1l0C烘2h，置于于燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 测定数量对同一试样应单

8、独进行两次测定，取其ijL均值。5.2 试样量骨、取O.2000g试样。5.3 宅白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试样量(5.2)置于30ml镇J:ttt品中，加入3g氢氧化铀(2.2)和O.5g过氧化铀(2.1)，于电炉主驱除水分，E肯雪于600-650C高温炉l中1扣1熔融5-1Om川15.4.2 用滤纸擦净t时甘塌夕外壁，置于250m叫1烧杯中，、盖上表皿，用热/水k浸取熔融物，洗净士培甘塌，取出，将溶液冷至室温。5.4.3 将溶液(5.4.2)移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制匀，静置。5.4.4 移取lO.Oomlj工层清液(5.4.3)，置于50ml烧杯

9、中，加入10ml拧撮酸铀硝酸饵混合溶被(2.6) ，在酸度计七用盐酸(2.4和2.5)和氢氧化铀溶枝(2.3)调至pH7，将溶被移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.5 将溶液(5.4.4)全部倒人100mlf烧杯中，置于电磁搅拌器七，插入氟电极和甘示电棋，接通离子计，测量其动态乎衡电位，记录毫伏值(Ej)。再用微量移j夜管川人0.20-0.50ml氟标准榕液(2.7.1)，测量其动态乎衡电位，记录毫伏值(E2)。所加氟标准溶被(2.7.1)的量应使Ej-E2之值在15-40mV之间。注:在测量过程中，应保持温度A致。动态半衡电位系指在搅拌状态下，电极电祀的变化每分钟不大于O.2

10、mV。5.4.6 将氟电极清洗至说明书的规定值。5.5 斜率的测定5.5.1 移取10.00ml氟标准溶接(2.7.3)和10.00ml氟标准溶旗(2.7.2)，分别置于两个50ml烧杯中，加人10ml随同试样的字白溶液(5.3)和10ml拧橡酸铀一硝酸饵混合溶液(2.6)，在酸度计上用盐酸(2.4和2.5)和氢氧化铀溶液(2.3)调至pH7，移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将降液倒人100ml干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘示电极，接通离子计，测量其动态平衡电位，记录毫伏值(EA和EB)oEA -EB即为电极斜率S。5.5.2 用水清洗电极至说明书的规定值b6 分析结果

11、的计算按下式计算氟的百分含量z36 GB 3885. 1 0 - 83 F (%) = m EI-E, mn (一了=-2)0 10一1式中:mj一一加人氟标准溶液的量，mgl Ej一一试样溶液测得的动态平衡电位，mV1 E2牛一试样溶横加人氟标准溶施后测得的动态平衡电位，mV1 S一一-电极斜率;mo一一试样量，g 0 分析结果表示到小数点后二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 氟含量允许差1.00-3.00 0.25 /3.00-10.00 0.40 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由新疆冶金研究所负责起草。本标准由新疆冶金研究所起草。本标准主要起草人王家仪。37 z-2.的曲tF.22阁。华人民共和国家标准理辉石、铿云母精矿化学分析方法GB 3885.1-3885.12-83 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16印张23/4字数脯.0001984年5月第一版1984年5月第一次印刷印数1-5, 000 * 定价。.62元标目7-35书号:15169. 1-2208 *