GB T 3885.2-1983 锂辉石,锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法 测定氧化铷和氧化铯量.pdf

1、UDC 549.642 + 549.623. 5: 543.06 GB 中华人民共和国国家标准GB 3885. 1 - 3885 . 1 2一-83徨辉石、鲤云母精矿化学分析方法如fethods f or chemical analysis of spodumenit e and lepidolit e concent rat es 1983-tO-19发布1984-10-01实施国东标准后马批准目录GB 3885.1-83 理辉石、银云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度坛测定氧化锤、氧化铀和氧化饵量G B 3885.2-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法原F吸收分光光度法测定氧化棚和氧化锚

2、量 GB 3885.3-83 锤辉石、理云母精矿化学分析方法重量铝蓝光度法测定二氧化硅量. (1 1) GB 3885.4-83 惺辉石、惶云母精矿化学分析方法EDTA容单:法测定三氧化二铝量. a. :t . ，.， . ., (14 ) GB 3885.5-83 惶辉石、鲤云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铁量. IO . . . .,. (17) GB 3885.6-83 锤辉石、锤云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.F.(20) GB 3885.7-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量GB 3885.8-83 锤辉石、理云母精矿化

3、学分析方法锚天青S-CTMAB光度证测定氧化镀量GB 3885.9-83 鲤挥石、惶云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量.U川GB 3885.10-83 铿辉石、理云母精矿化学分析方法肉f选择电极法测定理云母中氟量.GB 3885.11-83 理辉石、惶云母精矿化学分析方怯过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锤量.(38) GB 3885.12-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法幸量法测定烧失哇。.够.(41) 中华人民共和国国家标准程辉石、徨云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化铀和氧化绝量Methods for chemical analysis of spodum

4、enite and lepidoUt e concent rat es The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of rubidJum oxide and caesium oxide contents UDC 549.642 + 549 .623.5: 543. 42 : 546. 35/ .36 - 31 GB 3885. 2 - 83 本标准适用于惶辉石、惶云母精矿中氧化钢和氧化拖量的测定，测定范围s氧化铀含量0.50-3.00% ，氧化艳含量0.10-1.20%。本标准遵守GB1467一7

5、8(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规览。1 方法提要试样用氢氟酸一碗酸分解，加入一定陆的硫酸押作为消电离剂，在碗酸介质中，于原子吸收分光光度计波长780.0nm和852.1nm处，以空气乙快贫燃火焰分别进行氧化锁和氧化绝的测定。2 试剂2.1 氢氟酸(比重1.15)0 2.2 硫酸(1 + 1 )。2.3 硫酸押溶液:称取37.0g硫酸押，置于250ml烧杯中，加水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含氧化饵20mg。2.4 氧化铀标准贮存溶液:称取1.2937g预先在105-1l0C烘2h井置于干燥器中冷至室温的氯化钢(99.9%以上)，置于250ml烧

6、杯中，加水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶攘1ml含氧化铀1.0mg。2.5 氧化艳标准贮存溶液:称取1.1948g预先在105-110C烘2h并在干燥器中冷至室温的氯化铠(99.9%以上)，置于250ml烧杯中，加水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含氧化艳1.0mg。2.6 氧化铀和氧化艳标准混合溶液:移取100.0ml氧化制标准贮存溶液(2.4)、100.0ml氧化铠标准贮存溶被(2.日，置于1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含氧化铀100悔，氧化钝100问。S仪器原子吸收分光光度计，附有空气一乙快燃烧器

7、及制、锚空心阴极灯。光电倍增管应适合于近红外光谱吸收测量。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度:工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.500，国家标准局1983-10一19发布1984-10-01实施6 GB 3885.2- 83 工作曲线线性:等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度的吸光度之差，应不小于最低浓度与零浓度吸光度差值的0.7倍，最低稳定性z工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数，应分别小1三1.5%不nO.5%。最低稳定性变异系数的计算见附录A(补充件。WYX-401型原子吸收分

8、光光度计的E作条件参数见附录B(参考件)。4 试样4.1 锤辉石精矿应通过200日筛网。惶云母精矿应通过140目筛网。4.2 试样预先在105-1100C烘2h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 测定数量对同一试样应单独进行两次测定，取其平均值。5.2 试样量称取0.2500g试样。5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试样量(5.2)置于50m!铀皿中，用水润湿，加人3m! 硫酸(2.2)、15m!氢氟酸(2.1), 置于在l、浴上加热分解，并蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却05.4.2 加人20-25m!水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解，取下，冷至室温。5

9、.4.3 将溶液(5.4.2)移人100m!容量瓶中，加人10.0m!硫酸押溶液(2.3)，用水稀释至刻度，混匀。5.4.4 移取20m!溶液(5.4.3)，置于50ml容量瓶中，加人0.6ml硫酸(2.2)，3.0ml硫酸押溶液(2.3) ，用水稀释至刻度，混匀。5.4.5 将溶液(5.4.4)在原于吸收分光光度计上，于波长780.0nm处，用空气一乙快贫燃火焰，以水调霉，测量氧化铀的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化棚浓度。5.4.8 将溶液(5.4.3)在原子吸收分光光度计上，于波长852.1nm处，用空气一乙快贫燃火焰，以水调零，测量氧化绝的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化艳浓度。5

10、.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、30.00ml氧化铀和氧化锦标准混合溶液(2.的，分别17一组100ml容量瓶中，加人2叫酸、lO.Om叫酸梆溶被，用水稀释至刻度，混5.5.2将溶液(5.5.1)在原子吸收分光光度计上，于波长780.0nm和852.1nm处，用空气一乙快贫燃火焰，以7)(调零，分别测量氧化糊和氧htE的吸光度。以氧化制和氧化铠浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘耐工作曲线。6 分析结果的计算按(1 )式计算氧化铀的百分含量tRb2 (%) =-二二1.m.40 ( 1 ) 制:C2一自工作曲线上查得的氧化

11、铀浓度，Jl g/m! J 7 CB 3885.2-.83 C1一一自工作曲线上查得随同试样空白溶液的氧化铀浓度，问Iml，m一一试样量，g。按(2 )式计算氧化绝的百分含量zCs2(%) = !l c一川-一-G-m . (2 ) 式中:C2一一-自工作曲线上查得的氧化绝浓度，问Iml，C1一一自工作曲线上查得随同试样空白溶攘的氧化钝浓度，g/ml，m一一试样量，g。分析结果表示到小数点后二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1和表2所列允许差。表1% 氧化刨食量允许差1.00-2.00 0.08 2.00-3.00 0.10 表2% 叫氧化绝含量允许差0.50-1. 20 0.

12、05 自GB 3885.2- 83 附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶掖吸光度的变异系数计算公式如下zj;(C-C)2 =一VVI . (A 1 ) C J n- 1 S = lO I ; (。一0)2一一一I -, -/ . (A 0- C J n一l式中:Sc一一最高浓度标准溶攘吸光度的百分变异系数自S。一-零浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高、浓度标准溶j夜吸光度的平均值3C-一一最高浓度标准溶攘吸光度，。一一零浓度溶液吸光度的平均值;。一一零浓度溶液吸光度zn一一测量次数。9 GB 3885. 2 - 83 附录BWYX -401型原子吸收分光

13、光度计的工作条件参数参考件Y巳素波长狭缝nm mm 锢780.0 0.1 铠852.1 0.1 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由新疆冶金研究所负责起草。本标准由新疆冶金研究所起草。本标准主要起草人张兴德、钱炜。10 工作条件参数灯电流燃烧器高度mA mm 8 4 8 4 空气流量乙快流量1/ min !/min 6.0 1. 0 6.0 1. 0 z-2.的曲tF.22阁。华人民共和国家标准理辉石、铿云母精矿化学分析方法GB 3885.1-3885.12-83 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16印张23/4字数脯.0001984年5月第一版1984年5月第一次印刷印数1-5, 000 * 定价。.62元标目7-35书号:15169. 1-2208 *