GB T 3885.4-1983 锂辉石,锂云母精矿化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铝量.pdf

1、UDC 549.642 + 549.623. 5: 543.06 GB 中华人民共和国国家标准GB 3885. 1 - 3885 . 1 2一-83徨辉石、鲤云母精矿化学分析方法如fethods f or chemical analysis of spodumenit e and lepidolit e concent rat es 1983-tO-19发布1984-10-01实施国东标准后马批准目录GB 3885.1-83 理辉石、银云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度坛测定氧化锤、氧化铀和氧化饵量G B 3885.2-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法原F吸收分光光度法测定氧化棚和氧化锚

2、量 GB 3885.3-83 锤辉石、理云母精矿化学分析方法重量铝蓝光度法测定二氧化硅量. (1 1) GB 3885.4-83 惺辉石、惶云母精矿化学分析方法EDTA容单:法测定三氧化二铝量. a. :t . ，.， . ., (14 ) GB 3885.5-83 惶辉石、鲤云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铁量. IO . . . .,. (17) GB 3885.6-83 锤辉石、锤云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.F.(20) GB 3885.7-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量GB 3885.8-83 锤辉石、理云母精矿化

3、学分析方法锚天青S-CTMAB光度证测定氧化镀量GB 3885.9-83 鲤挥石、惶云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量.U川GB 3885.10-83 铿辉石、理云母精矿化学分析方法肉f选择电极法测定理云母中氟量.GB 3885.11-83 理辉石、惶云母精矿化学分析方怯过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锤量.(38) GB 3885.12-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法幸量法测定烧失哇。.够.(41) 中华人民共和国国家标准徨辉石、徨云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铝量Met hods f or chemical analys is of s podum

4、enite and lepidoli.te concent rates The EDTA volumetric method for the determination of alulminum oxide cont ent UDC 549.642 + 549 .623.5:543.24 :546.621-31 GB 3885.4-83 本标准适用于铿辉石、理云母精矿中三氧化二铝的测定。测定范围:10.00-30.00%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样用氢氧化押熔融，用水浸取，移取部分溶液，加入过量的EDTA，在pH5-6煮沸络合铝，过量

5、的EDTA以二甲酣橙为指示剂，用铅标准榕液回滴。加人氟化物，用铅标准溶液滴定被释放的EDTA，由消耗的i铅标准溶液体积计算三氧化二铝量。2 试剂2.1 氢氧化押。2.2 氟化钱。2.3 无水乙醇。2.4 盐酸(比重1.19)。2.5 氢氧化镀(1 + 1 )。2.6 氢氧化锥(1+ 19)。2.7 缓冲溶液(pH5.5):将120.5g无水乙酸铀溶于水中，加人10ml冰乙酸，移人1000，ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.8 二水合乙二胶四乙酸二铀(EDTA)溶液(0.01M):柿、取7.45gEDTA，置于500ml烧杯中，用热水溶解，冷至室温，移人2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度

6、，混匀。2.9 三氧化二铝标准溶液:称取0.2647g金属铝(99.99%)，置于400ml烧杯中，加人100m17.k和2g氢氧化纳，盖上表皿，低温加热至完全溶解，以盐酸(1+ 1 )缓慢中和到沉淀全部溶解并过量20时，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含O.5mg三氧化二铝。2.10 铅标准语被(0.01M):称取7.5870g乙酸铅(Pb(CH3COO)2.3 H20)置于500ml烧杯中，用水溶解，加入2ml冰乙酸，移人2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。标定:移取三份25.00ml三氧化二铝标准溶液(2.的，分别置于300ml锥形瓶中，加人

7、25ml水、40mlEDTA溶搜(2.肘，加热至50- 60 oc，加人2滴澳酣蓝溶液(2.11)，以氢氧化镀(2.6)调至溶液呈蓝色J再过量2滴，加热溶攘至微沸并保持3min，冷至室温。加人20ml缓冲溶液(2.7)，加人6滴二甲酣橙乙醇溶液(2.12)，用铅标准溶掖(2.10)滴定至溶被由黄色变成稳定的红紫色。加人19氟化镀(2.3)，煮沸3- 4 min，冷至室温，加2滴二甲酣橙乙醇溶植(2.12)和20ml缓冲溶液(2.7) ，用铅标准溶被(2.10)滴定至稳定的红紫色即为终点。按(1 )式计算铅标准溶液对三氧化二铝的滴定度T:国家标准局1983-10-19发布1984-10-01实施

8、14 GB 8885.4- 88 12.5 T=-一一. . (1 ) y 式中:T一一1m铅标准溶液相当于三氧化二铝的量，mg J Y一一氟盐取代后所消耗铅标准溶放体积的平均值(若极差值超过0.05m需重新标定)02.11 澳酣蓝溶被(0.Ui)。2.12 二甲酣橙乙醇(1+ 1 )溶液(0.5%)。用时配制。S 试样3.1 锤辉石精矿应通过200目筛网。鲤云母精矿应通过140目筛网。3.2 试样预先在105-110C烘干2h，置于干燥器中冷至室温。4 分析步骤4.1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样量柿、取0.2500g试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验

9、。4.4 测定4.4.1 将试样量(4.2)置于30m银描塌中，加人5滴无水乙醇(2.3)润湿，加人4g氢氧化钥1(2.1)，盖上t甘塌盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于600-650.C高温炉中熔融10-15min，取出，冷却。4.4.2 用滤纸擦净柑塌外壁，置于250ml烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处加入100ml热水，提取熔融物，然后一次加入20m盐酸(2.4)，立即摇动使溶被酸化，用热水洗出地塌。煮沸2min，冷莹主温。移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。4.4.3 移取50.00ml上层清液(4.4.2)，置于300ml锥形瓶中，加人40mlEDTA溶液(2.肘，加热

10、至50-60C，加人2滴澳酣蓝溶液(2.11)，以氢氧化镜(2.5和2.6).调至溶液呈浅蓝色，再加人2滴氢氧化镀(2.6)，加热至微沸并保持3min，冷至室温。加入20ml缓冲溶被(2.7)，6滴二甲酣橙乙醇溶液(2.12)，用铅标准溶液(2.10)滴定至溶液由黄色变成稳定的红紫色。4.4. 加入1g氟化辙，加热煮沸3- 4 min，冷至室温。加人2滴二甲酣橙乙醇溶液(2.12)和20ml缓冲溶液(2.门，用铅标准溶液(2.10)滴定至溶液呈稳定的红紫色即为终点。记下读数。5 分析结果的计算按(2 )式计算三氧化二铝的百分含量zA1203 (%) = (V1 _ Vo) T x 0.5 m

11、式中:V1一一滴定被辑放出的EDTA所消耗的铅标准溶液的体积，ml , v。一一随同试样的空白所消耗的铅标准溶液的体积，时，T一-1 ml铅标准溶液相当于三氧化二铝的量，mg , m一一试样量，g。分析结果表示到小数点后二位。t2 ) 15 GB 3885.4-83 6 允许差实验室之间分析结果的是值应不大于下表所列允许差。三氧化工铝含量20.00 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由新疆冶金研究所负责起草。本标准由湘乡铝厂科研所起草。本标准主要起草人吴国才。16 % 允许差0.30 0.35 z-2.的曲tF.22阁。华人民共和国家标准理辉石、铿云母精矿化学分析方法GB 3885.1-3885.12-83 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16印张23/4字数脯.0001984年5月第一版1984年5月第一次印刷印数1-5, 000 * 定价。.62元标目7-35书号:15169. 1-2208 *