GB T 604-2002 化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法.pdf

1、ICS 71.040.40;71.040.30 G 60 GB 中华人民共和国国家标准化品u.号试剂GB/T 604-2002 代替GB/T604-1988 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法Chemical reagent-General method for the determination of pH ranges corresponding the colour transition of acid-base indicators 2002 -10 -15发布2003 - 04 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检茂总局GB/T 604-2002 前言本标准代替GB/T604

2、-1988(化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法。本标准与GB/T604-1988相比主要变化如下:一一取消了原标准一般规定中所用乙醇均指95%(体积分数)乙醇，应呈中性。将标准中所用水及试剂的质量要求合并为一条(1988年版的3.1、3.2;本版的3.1) ; 取消了原标准一般规定中待检指示剂溶液用量规定为0.1mL 0.5 mL (1988年版的3.7) ; 取消了pHO.1、pHO.28、pHO.74三种缓冲溶液(1988年版的表);增加了pH10.1、pH10.3、pH10.5、pHIO.7、pH10.9五种缓冲溶液(本版的表6);一一修改了百里香酣蓝、澳酣蓝、澳甲酣绿、澳甲酣紫、

3、甲基红和澳酣红的制备方法，将间甲酣紫的两种制备方法改为一种(1988年版的表8;本版的表的;一一取消了对-二甲苯酣蓝、唾琳蓝、1-荼酣苯、泡依蓝C4B及1，3，5三硝基苯五种指示剂和甲基紫pHO. 1 pH1. 5的变色域，并修改了茜素黄R、澳酣蓝、间甲酣绿、甲基红、苯酣红、间甲酣紫、酣睡k、百里香酣蓝等八种指示剂的pH变色域(1988年版的表A.1;本版的表A.1)。本标准中附录A为资料性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于1965年酋

4、次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。G/T 604-2002 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法1 范围本标准规定了化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法中所需缓冲溶液、指示剂榕液的制备方法及酸碱指示剂pH变色域的测定方法。本标准适用于化学试剂酸碱指示剂pH变色域的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002 化学

5、试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 -般规定3. 1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水为按GB/T603-2002的规定制备的无二氧化碳的水。3. 2 本标准表1表7中盐酸溶液和氢氧化铀溶液的体积是规定浓度下的体积，制备缓冲溶液时应依据标定浓度(见5.4条、5.5条)，对各表中规定浓度下的体积进行换算。3. 3 本标准所用氧化铀、氧化拥应在500C600C灼烧至恒重后使用;磷酸二氢钢、邻苯二甲酸氢押和氨基乙酸应在105C :!:2C干燥至恒重后使用;跚酸应在80C士2C干燥至恒重后使用。3.4 在常温(15C25C

6、)下，本标准中所列pH10以上缓冲溶液，保存期为两个月;pH10以下缓冲溶液，保存期为三个月，当出现浑浊、沉淀或发霉等现象时，应重新制备。3.5 本标准制备的缓冲溶液应置于聚乙烯瓶中密闭保存。3.6 本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。4 方法原理酸碱指示剂pH变色域是指其颜色因溶液pH值的改变而引起明显变化的范围。pH变色域内指示剂颜色是逐渐变化的，颜色呈混合色。pH变色域两端变色点，其中一变色点呈酸式色，另一变色点呈碱式色，颜色不变点应符合产品标准规定的颜色。根据酸碱指示剂在不同pH值缓冲溶液中而引起颜色变化的特性，测定不同酸碱指示剂pH变色

7、域。5 试荆5.1 邻苯二甲酸氢饵榕液c(C6H4COzHCOzK)=0.2 mo1/LJ 称取20.423g邻苯二甲酸氢押，榕于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.2 氨基乙酸溶液c(NHzCHzCOOH) = o. 2 mo1/LJ GB/T 604-2002 称取7.506 g氨基乙酸，榕于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.3 氧化铀溶液c(NaCI)=0. 2 mol/L 称取5.844g氧化锅，榕于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.4 盐酸溶液5.4.1 盐酸溶液c(HCI)=0.1 mol/L 按GB/T601-2002的规定制备。5.4.2 盐酸溶液c

8、(HCI)二0.2mol/L 用GB/T601一2002中制备的盐酸标准滴定榕液c(HCl)=1mol月，稀释五倍。5.5 氢氧化铀溶液c(NaOH)=O.02 mol/L, c(NaOH)=0.1 mol/L , c(NaOH)=1 mol/L 按GB/T601-2002的规定制备。5.6 棚酸溶液c(H3B03) = o. 4 mol/L 称取12.276g棚酸，榕于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5. 7 氯化饵榕液正(KCl)=0.4 mol/L 称取14.910g氯化饵，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.8 氯化伺洛液c(KCl) = O. 2 mol/L 称取

9、7.455g氯化押，榕于水.陪入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5. 9 磷酸工氢拥溶液cCKH2PO)二(人2mol/L 称取13.609 g磷酸二氢饵，i杏7水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.10 不同pH值缓冲溶液的制备5.10.1 pHl. 0pH2. 2 按表l中规定的体积量取，注入100mL容量瓶中，稀释至刻度。表1pH1.0pH2.2缓冲溶液的制备pH 盐酸溶液c(HCI)= 0.200 0 mol/L的体积V/mL氯化饵溶液c(KCI)=0.2mol/L的体积V/mL1.0 67.0 25.0 1. 1 52. 8 25.0 1. 2 42. 5 25.0 1. 3

10、33. 6 25.0 1. 4 26. 6 25.0 1. 5 20. 7 25. 0 1. 6 16.2 25.0 1. 7 13.0 25. 0 1. 8 10.2 25.0 1. 9 8. 1 25. 0 2.0 6. 5 25.0 2.1 5.1 25.0 2.2 3. 9 25.0 2 GB/T 604-2002 5.10.2 pH2. 2pH4. 0 按表2中规定的体积量取，注入100mL容量瓶中，稀释至刻度。表2pH2. 2pH4. 0缓冲.溶液的制备pH 盐酸溶液cCHCI)=0. 100 0 mol/LJ 邻苯二甲酸氢梆溶液cCC 6H,C02HC02K) 的体积V/mL=0

11、.2 mol/L丁的体积V/mL2.2 49. 5 25.0 2. 3 45.8 25.0 2.4 42. 2 25.0 2. 5 38.8 25.0 2.6 35.4 25.0 2. 7 32.1 25.0 2.8 28. 9 25.0 2. 9 25.7 25. 0 3.0 22.3 25.0 3. 1 18.8 25.0 3.2 15.7 25.0 3.3 12.9 25.0 3.4 10.4 25.0 3.5 8.2 25.0 3. 6 6.3 25.0 3. 7 4.5 25.0 3.8 2.9 25.0 3. 9 1. 4 25.0 1.0 0.1 25.0 5. 10. 3 pH

12、4. 1 pH5. 9 按表3中规定的体积量取，注入100mL容量瓶中，稀释至刻度。表3pH4. 1 pH5. 9缓冲溶液的制备pH 氢氧化纳溶液cCNaOH)=0. 1000 mol/LJ 邻苯二甲酸氢饵溶液cCC6H,C02HCO,K) 的体积V/mL=0.2 mol/LJ的体积V/mL4. 1 1. 3 25. 0 4. 2 3.0 25.0 4.3 4. 7 25. 0 4.4 6.6 25.0 4. 5 8.7 25.0 4. 6 11. 1 25. 0 4. 7 13.6 25.0 4.8 16.5 25.0 4.9 19.4 25.0 3 GB/T 604-2002 表3续)氢氧

13、化纳溶液c(NaOH)=0.1000 mol/L 邻苯二甲酸氢饵溶液c(C6H.CO，HCO，K)pH 的体积V/mL=0.2 mol/L的体积V/mL5.0 22.6 25.0 5.1 25.5 25.0 5.2 28.8 25.0 5.3 31. 6 25.0 5.4 34.1 25.0 5.5 36.6 25.0 5. 6 38.8 25.0 5. 7 40. 6 25.0 5.8 42.3 25. 0 5.9 43. 7 25.0 5.10.4 pH5. 8pH8. 0 按表4中规定的体积量取，注入100mL容量瓶中，稀释至刻度。表4pH5. 8pH8. 0缓冲溶液的制备pH 氢氧化纳

14、溶液c(NaOH)=O.1000 mol/L 磷酸二氢饵溶液c(KH，PO.)=0.2mol/L 的体积V/mL的体积V/mL5. 8 3.6 25.0 5.9 4. 6 25.0 6.0 5. 6 25.0 6. 1 6.8 25. 0 6. 2 8. 1 25.0 6.3 9.7 25.0 6. 1 11. 6 25.0 6.5 13.9 25.0 6. 6 16.4 25.0 6. 7 19.3 25.0 6. 8 22.4 25.0 6. 9 25.9 25.0 7.0 29. 1 25.0 7.1 32. 1 25.0 7.2 34.7 25.0 7.3 37.0 25.0 7.4

15、39. 1 25.0 7.5 40. 9 25.0 7.6 42.4 25.0 4 GB/T 604-2002 表4(续)氢氧化锅溶液c(NaOH)=0.1000 mol/L 磷酸二氢饵溶液c(KH2PO，)=0. 2 mol/L pH 的体积V/mL的体积V/mL7.7 43. 5 25.0 7.8 44.5 25.0 7.9 45.3 25.0 8.0 46.1 25.0 5.10.5 pH8. 0pH10. 2 按表5中规定的体积量取，注入100mL容量瓶中，稀释至刻度。表5pH8. 0pH10. 2缓冲溶液的制备氢氧化纳溶液c(NaOH)棚酸溶液(H3B03)氯化愣溶液c(KCI)pH

16、 =0.1000 mol/L的体积V/mL=0.4 mol/LJ的体积V/mL=0.4 mol/L的体积V/mL8. 0 3. 9 12. 5 12.5 8.1 4. 9 12.5 12.5 8. 2 6. 0 12.5 12. 5 8. 3 7.2 12.5 12. 5 8. 4 8. 6 12.5 12.5 8. 5 10.1 12.5 12.5 8. 6 11. 8 12. 5 12.5 8. 7 13.7 12.5 12. 5 8.8 15.8 12.5 12. 5 8. 9 18.1 12.5 12.5 9. 0 20. 8 12.5 12.5 9.1 23. 6 12.5 12.

17、5 9. 2 26.4 12.5 12. 5 9. 3 29. 3 12. 5 12.5 9. 4 32. 1 12.5 12.5 9. 5 34. 6 12.5 12.5 9. 6 36. 9 12.5 12.5 9. 7 38.9 12.5 12.5 9. 8 40. 6 12.5 12. 5 9. 9 42.2 12.5 12. 5 10.0 13.7 12.5 12.5 10. 1 45.0 12. 5 12.5 10.2 46.2 12. 5 12.5 J G/T 6042002 5.10.6 pH10. 0pH13. 0 按表6中规定的体积量取，提匀。表6pH10. 0pH13.

18、0缓冲溶液的制备氢氧化纳溶液c(NaOH)氨基乙酸溶液c(NHzCHzCOOH) 氯化纳溶液c(NaCI)pH =0.1000 mol/L的体积V/mL=0.2 mol/L的体积V/mL=0.2 mol/L的体积V/mL10.0 37. 5 31. 3 31. 3 10.1 39. 3 30. 4 30. 4 10.2 41. 0 29. 5 29. 5 10.3 42. 6 28. 7 28. 7 10. ,1 44.0 28.0 28. 0 10.5 45.0 27.5 27.5 10.6 16.0 27.0 27.0 10.7 46. 8 26. 6 26. 6 10.8 47.5 26

19、. 2 26. 2 10.9 48.2 25. 9 25. 9 11. 0 48.8 25.6 25. 6 11. 2 49.8 25. 1 25.1 11. ,1 50.2 24.9 24. 9 11. 6 51. 0 24. 5 24. 5 11. 8 52.1 24.0 24.0 12.0 54.0 23.0 23.0 12. 2 56. 0 22. 0 22. 0 12.4 60.3 19.8 19.8 12. 6 67.5 16.2 16.2 12.8 77. 5 11.2 11. 2 13.0 92.5 3.8 3.8 5.10.7 pH13. 0pH14. 0 按表7中规定的体积

20、量取，注入100mL容量瓶中.稀释至刻度。表7pH13. 0pH14. 0缓冲溶液的制备pH 氢氧化纳溶液c(NaH)= 1. 000 mol/L/mL 13.0 10.0 13.2 15.8 13. 4 25.1 13. ( 39.8 1:1 .8 63. 1 1.0 100 / G/T 604-2002 6 测定6.1 待检指示荆溶液的制备按表8常用指示剂待检溶液的制备方法制备。序号名称百里香盼蓝1 (踌香草盼蓝2 间甲酣紫3 苯盼红4 二苯胶橙(桔黄N)5 甲基紫6 2.6二硝基盼7 2.1-二硝基盼对工甲氨基偶氮苯8 (二甲基黄)9 澳盼蓝10 刚果红11 甲基橙12 澳氯盼蓝13 茜

21、素磺酸纳11 澳甲盼绿15 2.5二硝基盼16 甲基红17 氯盼红18 澳甲盼紫19 澳盼红l 表8常用指示剂待检溶液的制备方法制备方法称取0.20g百里香盼蓝(靡香草酸蓝).溶于21.5mL氢氧化锅溶液cCNaOH)=0.02 mol/L中，稀释至500mL。称取0.10g间甲盼紫，溶于13.1mL氮氧化锅溶液dNaOH)= 0.02 mol/L 中，稀释至250mL。称取0.10g苯盼红.溶于14.2mL氢氧化纳溶液c(NaOH)=0. 02 mol/L中.I 稀释至250mL 称取0.10g二苯胶橙(桔黄lV) .溶于100mL水中。称取0.25g甲墓紫.溶于100mL水中。称取O.10

22、 g 2.6-二硝基盼，溶于20mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100 mLo 称取O.10 g 2.4二硝基盼，溶于20mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100 mL。称取0.10g对-二甲氨基偶氮苯(工甲基黄).溶于200mL乙醇(体积分数为95%)中。称取0.20g澳盼蓝，溶于11.9mL氢氧化纳溶液c(NaOH)=O.02 mol/L中，稀释至500mL。称取0.10g刚果红，溶于100mL水中。称取0.10g甲基橙，溶于100mL水中。称取0.10g澳氯盼蓝，溶于8.6mL氢氧化锅i容液c(NaOH)=O.02 mol/LJ 中，稀释至250mL。称取1.0g茜素磺酸锅，溶

23、于100mL水中。称取0.20g澳甲盼绿，溶于11.3mL氢氧化纳溶液c(NaOH)=O.02 mol/L 中，稀释至500mL。称取0.10g 2.5二硝基盼，溶于20mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100 mL。称取0.40g甲基红，榕于14.9mL氢氧化纳溶液仨(NaOH)= 0.02 mol/L中，稀释至1000 mL。称取0.10g氯盼红，溶于11.8mL氢氧化纳溶液(NaOH)= 0.02 mol/L中.稀释至250mLo 称取0.20g r臭甲盼紫，溶于lR.5mL氮氧化饷溶液c(NaOH) = 0.02 mol/L 中，稀释至500mL。称取0.20g澳盼红.溶于19.5

24、mL氢氧化饷溶液c(NaOH)=O.02 mol/L中，稀释至500mL。m i GB/T 6042002 表8(续)序号名称制备方法20 对硝基酷称取0.25g对硝基盼，溶于100mL水中。澳百里香盼蓝称取0.10g澳百里香盼蓝(澳靡香草酸蓝)，榕于8.0r此氢氧化销溶液21 (澳庸香革盼蓝)c(NaOH) =O. 02 mol/LJ中，稀释至250mL。22 姜黄姜黄饱和水溶液。23 甲回音红称取0.10g甲盼红，溶于13.1mL氢氧化纳溶液c(NaH)= 0.02 mol/LJ中，稀释至250mL。24 中性红称取0.10g中性红，溶于70mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100mL

25、。25 树脂质酸(玫红酸)称取1.0g树脂质酸(政红酸)，溶于50mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100 mL。26 1茶盼歌称取O.10 g 1-蔡盼跌，溶于50mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100mL。27 桔黄l称取0.10g桔黄1，溶于100mL水中。28 盼歌称取0.10g盼肤，溶于60mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100mL。29 邻甲盼歌称取0.10g邻甲盼歌，溶于250mL乙醇(体积分数为95%)中。百里香盼酥称取0.10g百里香盼歌(靡香革盼歌)，溶于100mL乙醇(体积分数30 (靡香草盼歌)为95%)中。31 芮素黄R称取0.10g茜素黄R，加100

26、mL水，温热溶解。32 茜素黄GG称取0.10g茜素黄GG，溶于50mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至00 mL -33 硝胶称取0.10g硝胶，溶于70mL乙醇(体积分数为95%)中，稀释至100mLo 6. 2 测定方法检验指示剂每个变色点时，采用甲、乙、丙兰种缓冲溶液为一组。乙缓冲恪液pH值等于该指示剂高或低变色点的pH值，甲缓冲溶液pH值比变色点的pH值低。.2pH单位，丙缓冲溶液pH值比变色点的pH值高0.2pH单位。每种缓冲溶液取10mL，分别置于25mL比色管中，准确加入产品标准中规定体积的指示剂待检梅液，摇匀.进行比色。三种缓冲梅液的显色情况应符合下列规定:6.2.1 测定

27、变色域的低pH值变色点时，乙缓冲溶液所呈颜色与甲缓冲榕液所呈颜色应相近，且符合产品标准中规定的颜色，丙缓冲溶液所呈颜色与甲、乙缓冲溶液所呈颜色有差异，应趋向于该指示剂变色域的高pH值变色点的颜色。6. 2. 2 测定变色域的高pH值变色点时，乙缓冲溶液所呈颜色与丙缓冲溶液所呈颜色应相近，且符合产品标准中规定的颜色，甲缓冲榕液所呈颜色与乙、丙缓冲溶液所呈颜色有差异，应趋向于该指示剂变色域的低pH值变色点的颜色。6.3 示例甲某红pH变色域(4.5红6.2黄)的测定方法:6. 3. 1 测定变色域的低pH值变色点(4.5红)时是取pH4.3(甲)、pH4.5(乙)、pH4.7(丙)三个缓冲溶被各1

28、0mL，加0.1mL甲基红榕液(见表的。其中pH4.5与pH4.3缓冲溶液所呈红色应相近，pH4.7缓冲溶液所呈颜色与以上两者有差异，应显色为红橙色。6. 3. 2 测定变色域的高pH值变色点(6.2黄)时是取pH6.0(甲)、pH6.2(乙)、pH6.4(丙)三个缓冲榕液各10mL，加0.1mL甲基红溶液(见表的。其中pH6.2与pH6.4缓冲榕液所呈黄色应相近，pH6.0缓冲溶液所呈颜色与以上两者有差异，应显色为橙黄色。8 GB/T 604-2002 附录A(资料性附录)酸碱指示剂的pH变色域酸碱指示剂的pH变色域，见表A.l。表A.，酸耐指示剂的pH变色域序号指示剂名称pH变色域1 百里

29、香盼蓝(靡香革盼蓝)1.2红2.8黄;8.。黄9.6蓝2 间甲盼紫1.2粉红2.8黄;7.4棕黄9.0紫3 苯盼红1.2橙3.0黄;6.5棕黄8.0紫红4 二苯胶橙(桔黄IV)1.3红3.0黄5 甲基紫1. 5蓝3.2紫6 2，6-二硝基盼2.4无色4.0黄7 2，4-二硝基盼2.4元色4.4黄8 对二甲氨基偶氮苯(二甲基黄)2.9红4.0黄9 澳盼蓝3.0黄4.6蓝紫10 刚果红3.0蓝紫5.2红11 甲基橙3.0红1.4黄12 漠氯盼蓝3.2黄4.8紫13 茜素磺酸销3. 7黄5.2紫14 澳甲酷绿3.8黄绿5.4蓝15 2，5-二硝基盼4. 0元色5.8黄16 甲基红4.5红6.2黄17

30、 氯酣红5.0黄6.6玫瑰红18 澳甲盼紫5.2黄6.8紫19 澳盼红5.2黄7.0红20 对硝基盼5. 6元色7.4黄 21 澳百里香盼蓝(澳膺香草酸蓝6.0黄7.6蓝22 姜黄6. 0黄8.0棕红-一一一一一23 甲曾告红6.5黄8.5紫24 中性红6. 8红8.0黄25 树脂质酸(玫红酸)6. 8黄8.2红26 1茶盼耿7.0粉色8.6蓝绿27 桔黄I7.6橙8.9粉红28 盼欧8.0元色10.。红紫色29 邻甲盼欧8. 2无色9.8红G/T 604 2002 表A.1(续)序号指示剂名称pH变色域30 百里香盼欧(靡香草盼歌)9. 3无色10.5蓝31 菌素黄R10.0黄12.0红32

31、 茜素黄GG10.0黄12.。棕黄33 硝胶11.0黄13.。橙棕) l NOONS H筒。华人民共和国家标准化学试荆酸碱指示弗pH变色域测定通用方法GB/T 604-2002 国中奇峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售9唔印张1字数22千字2003年3月第一次印刷开本880X12301/16 2003年3月第一版印数1-3000JC 头定价12.00网址书号:155066.1-19206 * 633-473 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目GB/T 604-2002