GB T 608-1988 化学试剂 氮测定通用方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学试剂氮测定通用方法Che皿I.:alreagent General methnd for the determlnatlon of nltrogen 1 主题内容与适用范围UDC 548.06 , 5. - .1 GB 808一代替GB608-17 本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以册酸溶液吸收蒸馆出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法。本标准适用于有机试剂中常量、半微量氮的测定。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备。GB 603 化学试剂试验方法中所用击IJ剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格S 方法原理将有机化合物用磷

2、酸制和硫酸铜或翩粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，用直接蒸馆或水蒸气蒸饱法进行蒸馆，以磺酸溶液吸收，用酸碱滴定法视u定氮含凶。4 试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验室用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪.5. 1 般实验室仪器。5.2凯氏定氮瓶2容积为500mL0 5.3冷凝管，1X:600mm。5. 水蒸气定氮仪2见图3。S 测定方法6. 1 直接蒸f留法称取适量样品称准至0.000Uo置于500mI.;定氮瓶中，力DlOg粉状硫酸苦甲及0.5g粉状硫酸铜或0.3g晒粉.沿瓶壁加入20mL就酸，并使附着于瓶壁的粉

3、末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗，然后将烧瓶按图1所水成450角斜童装好，缓缓加热，使溶液温度保挎在沸点以下。泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30mno冷却，缓缓加人200mL水，摇匀，冷却。沿瓶壁慢慢加入120mL氢氧化纳溶液(300g/L)流至瓶底，自成一液层，再加2g镑粒，按图2所示装好蒸中华人民共和国化学工业部19-06-20批准1989 - O. -01实施71 GB 608-81 馈装置。预先取50mL棚酸溶液。Og/L)，加8滴甲基红次甲基蓝混合指示液于500mL锥形瓶中。轻轻摆动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馆出三分之二液体至锥形瓶中，用水淋洗冷

4、凝管，用盐酸标准溶液【c(HCI ) =O.lmol/LJ滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。图12 / 图21一凯氏定氮瓶，2 安全球，3一冷凝器，4一锥形瓶含氮样品含量按式(1 )计算gx= ( V , -V,).c.E 式中，x一一合氮样品之百分含量.% I V，-盐酸标准溶液之用量，m m V，一一空白试验盐酸标准溶液之用量，mL , C一盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L , m一一样品质量，g, xl00. (1) E一一与l.oomL盐酸标准溶液(c(HCI)二1.ooomol /LJ相当的以克表示的含氮样品的质量06.2 水蒸气蒸馆法装置见图30 72 GB匾。8-

5、11150 斗四-J1 12 喜图31一水蒸气发生瓶，2一反应管，3-蒸气室).( 安全球，5一玲援管，6-吸收施，7一节门福斗6.2.1 清洗仪器6.2. 1. 1 从1加人水、几滴硫酸和数粒沸右。6.2. 1. 2 用塞盖紧1处，开通冷却水。6.2.1.3加热A瓶中水，使水沸腾，蒸气从2进入C，再从3进入B，通过4、5进入冷凝器，用蒸气洗涤仪器5min。6.2. 1. 4 移开火源，A和C内水气冷凝，造成负压，使B中水从3压出，再从7加入水JB，关闭7，B中的水还可以从3压出，反复几次洗净仪器。6.2.1.5最后打开6，放出洗涤水，放空后，关闭6，待蒸馆e6.2.2 蒸馈从1补充蒸馈水及几

6、滴硫酸。如图3安仔盛有棚酸的吸收瓶。从7加人消化好的样品溶液至B.用少量水洗7数次，再加入氢氧化纳溶液(400glL) , (常量8mL，半微量5mL) ，关闭7.加热A.近沸腾，用塞盖紧。继续加热进行蒸饵，至馆出液体积符合要求常量约200mL，半微量约100mL) .加大火使德皮管中溶液都压人吸收瓶，取下吸收瓶。移开火源，废液可同样被压出。再按Jj/洗涤仪器。73 GB 808- 88 6.2.3样品处理6.2.3.1 常量法称取适量样品(丰目当于消耗盐酸标准溶液30mL左右)，称准至0.00018。置于500mL凯氏定氮瓶中，加2g接触齐Ijj ，及适量硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，并使烧瓶成4

7、50角斜置于石棉网上，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明(在加热过程中可补充硫酸量致使与空白休积相同)，冷却，用水洗瓶壁，再加热沸腾至透明。再重复一次，大火煮沸15min，冷却，用水将内容物移至100mL容量瓶中.稀释至刻度，摇匀。注.1)接触剂的配制-Se.CuSO，5H，O.K，SO，(0.5 1 20) .研细。取10.00mL溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馅。用25mL锢酸溶液(20g/L)吸收，加8滴甲基红次甲基蓝混合指示液，以盐酸标准溶液(c(HC 1) = O. 1 mol/ L或c(HCI) =0.02mol/L)滴定至溶液

8、由绿色变为灰紫色。同时作空白试验(空白加12mL硫酸)。含氮样品含量按式(2 )计算2x= (Vj-V,).c.E =,100 . . . . . . (2) m x-=-10 式中:x一一含氮样品之百分含量，% J Vj-盐酸标准溶液之用量.此，V，一一空白试验盐酸标准溶液之用量.mL I c一一盐酸标准溶液之物质的量浓度.mol/L , m一一拌品质量.g , E一-j1. oomL盐酸标准溶液(c(HC 1)= I.OOOmol L)相当的以究表示的台绩样品的质量。6.2.3.2 平微量法称取适量样品(相当于消耗盐酸标准溶液约10mL左右).称准至0.0000)g。置于30-50mLl

9、氮瓶中，加0.3g接触剂及2mL硫酸，瓶口置一个玻璃漏斗，并使烧瓶成45。角斜置于石棉网L用/J、火缓缓加l热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后.加l大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明.继续加热15min(除另有规定夕阳，冷却。用水将内容物移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10.00mL溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸饱.用20mL棚酸溶液(20g/L)吸收，加4滴甲基红次甲基蓝混合指示液，以盐酸标准溶液(c(HC 1) = O. 02moJ /L )滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。f开氮样品含量按式(3 )计算zx= (V j - V , ).c.E mx专式tjJ，X一一含氮样品之百分含景，% J Vj盐酸标准溶液之用量，mL J V，一一空白试验盐酸标准溶液之用量，mL J C一一盐酸标准第液之物质的最浓度.mol/L , m一一样品质量.g , x 100 . (3) E一一与1.()omL盐酸抹嘴准液(c(H C 1 ) = 1 . 000 mol /L J徊当的以壳去示的合理军惮品的质量.74 GB8-88 附加说明s本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。75