1、中华人民共和国国家标准化学试剂沸点测定通用方法Chem Ical reagent General method for the determ Inatl on of bolllg polt 1 主题内容与适用范围本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用试验方法。本标准适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。2 方法原理UDC 543.08: 54 - 41 GB 818-33 代替GB616 77 当液体温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的蒸气压与大气压相等时，开始沸腾。液体在一个大气店的沸腾温度即为该液体的沸点。S 仪镰3. 1 三口圆底烧瓶2有效容积为500mL.3.2 试管z长1
2、90- 200m m，距试管口约15mm处有一直径为2mm的.il!tl孔。3.8 胶塞z外侧具有出气槽。3.4 测量温度计z内标式单球温度计，分度值为0.1C，量稳适合于所拥l样品的沸点温度。3.5 辅助温度计g分度值为1C。4 测定方法4.1 仪器的安装如图所示，将三口圆底烧瓶、试管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20mm。将辅助温度计附在测量温度计上，使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银柱中部a烧瓶中注入约为真体积的二分之一硫酸。中华人民共和国化学工业部1933- 08 -20批准1989 - 04 -01实施102 GB 616-88 沸点测定装置图l一三口圃底烧
3、瓶，2试管，3、4胶塞，5一测量温度计s6 辅助温度计，7一侧孔，8 温度计4.2 操作步骤量取适量样品，注入试管中，其接面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热，当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为待测样品的沸点。记录下室温及气压。4.3气压对沸点影响的校正根据测定时的室温及气压，按式(1 )换算出。时的气压2Po = p, -IJ. P ) 1 ( 式中:P。一-OC时的气压，hPhP，一-室温时的气压.h Pa , 1J.p一一由窒温时之气压换算至OC时气压之校正值1hPae根据。时的气压与标准气压之差数及标准中规定的沸点温度，按GB615 (化学试剂沸程测定通用方法中表3求
4、出相应的温度校正值。当oC时的气压高于l013hPa时，自视tlj导的温度减去此校正值，反之则加。注，1)校正值见GB615中表l。4.4 测量温度计读数校正值的计算军?使用全浸式温度计进行测量，则应对温度计水银柱露出塞外部分进行校正。温度计水银柱露出塞外部分的校正值按式(2)计算gIJ. 1 = O.00016h (1, - 1, ). . . . . . . . .( 2 ) 式巾:IJ.I-温度计水银柱露出塞外部分的校正值，C , h一一温度计露出塞外部分的水银柱度数.C , h一一一观测温度.oc J 一附着寸h处的辅助温度计温度.C。终第4.3条校，后的温度加上此较正值，即得到该样品的沸点温度。103 GB818-88 附加说明g本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。104
