GB T 628-1993 化学试剂 硼酸.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学试剂砌酸Chemical reagent Boric acid GB 628-93 代替GB628一78本标准参照采用国际标准I506353-3一1987(化学分析试剂一一第3部分z规格一一第二批中R50棚酸。本试剂为无色透明结晶或臼色粉末，易溶于热水、乙醇及丙三醇中。分子式，H3B03相对分子质量:6!.83(按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准就定了化学试剂硕酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂棚酸的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的

2、制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610.2 化学试剂碑测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 珊酸CH，BO.1)含量2分析纯.;99.5% ; 化

3、学纯. .注99.0%。3.2 杂质最高含量:国家技术监督局199303-01批准4民21993-12-01实施 GB 628-93 % 名称分析纯化学纯温清度试验合格合格乙醇溶解试验合格合格水不溶物0.005 0.02 甲醇不挥发物(以硫酸盐计)0.05 0.3 氯化物(CIJ0.000 5 0.002 硫酸盐(SO，)0.002 0.01 磷酸盐(PO，)0.000 5 0.003 呻(A，)0.000 1 O. 000 5 钙(Ca)0.002 0.01 铁(Fe)0.000 5 0.002 铅(Pb)0.001 0.003 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品

4、，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 翻酸(8，BO，)含量测定称取2.5g试样，精确至O.OOOlg.置于烧杯中。量取100mL丙三醇，加100mL水，用校正过的酸度计(精度为0.02pH单位).以玻璃电极为指示电极，饱和甘示电极为参比电极，用氢氧化销标准滴定溶液。(NaOH)= O. 01 mol/LJ漓定至pH为9.0.将此混合液注入含有试样的烧杯中，微热溶解，冷却，使用上述酸度计及电极，用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH) = 1 mol/LJ滴定至pH9.0为终点。棚酸含量按下式计算gx v . c X

5、 0.061 83 = .-X100 m 式中:x一棚酸的百分含量，%; V-一试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;C一-氢氧化纳标准滴定溶液的浓度.mol/L，0.061 83 与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的棚酸的质量gm一试样的质量.g0 4.2 杂质测定试样称量须精确至0.01g。4. 2. 1 澄清度试验称取5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准分析纯. . . . . . . .2号，化学纯. . . . . .4号。4.2.2 乙醇溶解试验称取2日试样，加20mL9

6、5%乙醇，在水浴上回流15min，趁热观察，试样应全部溶解，溶液应澄清。4.2.3 水不溶物463 GB 628 93 称取20g试样，溶于400mL热水中，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中7条之规定计算。4.2.4 甲醇不挥发物称取2g试样，置于恒重的铅皿中，加25mL甲醇及0.5mL盐酸，在通风橱内水浴上蒸干。加15 mL甲醇及0.3mL盐酸，再蒸干。重复操作，直至铅皿中无白色附着物，加0.15mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800C灼烧至恒重。残渣质量不得大于z分析纯. . . . . .

7、. . .1. 0 mg; 化学纯. . . . . . . . . . . . . .6.0 mg. 4.2.5 氧化物称取1g试样，溶于20mL热水中，冷却后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液分析纯. . . . .0.005 mg Cl, 化学纯.，. . . . . . . . . 0.020 mg Cl。与样品同时同样处理。4.2.6 硫酸盐4.2.6.1 乙酸溶液(6%)的制备量取57.6mL乙酸冰乙酸).稀释至1000 mL. 4.2.6.2 试验溶液的制备称取10g试样，置于蒸发皿中，加1mL碳酸销溶液(10g/Ll.加

8、100mL甲醇及5mL盐酸，盖上表面皿，在通风橱内水浴上保温至试样溶解，移去表面皿，于水浴上蒸发至于+:1Ju30 mL甲醇及2mL盐酸，重复操作直至蒸发皿中无白色附着物。于残渣中加5mL乙酸溶液(6%).盖上表面皿，于水浴上保温5min，溶解(必要时过滤).稀释至50mL。同时做空白试验。4. 2. 6. 3 测定方法量取2.5mL试验溶液，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所里浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯. . . . . . 0.01 mg SO., 化学纯. . . . . . . . 0.,05 m

9、g 50. 加2.5mL空白试验溶液，稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 磷酸盐称取0.5g试样，溶于适量热水中，冷却，加2滴饱和2.4-二硝基酸指示鞭，精加硝酸溶液(3%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液g分析纯. . . . . . .0.002 5 mg PO., 化学纯. .,. . . . . .0.015 mg P040 与样品同时同样处理。4.2.8醉称取1日试样溶于35mL热水中，冷却后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量

10、碑的杂质标准溶液:分析纯. . . .0.001 mg As, 化学纯.， . . . .0.005 mg As. 与样品同时同样处理。,64 4.2.9钙按GB9723之规定测定，其中24.2.9.1 仪器条件光源2钙空心阴极灯3波长，422.7nm;火焰乙快空气。4.2.9.2 测定方法GB 628 93 称取5g(化学纯取3g)试样，共四份，溶于适量热水中，冷却。一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的标准溶液，各加入1mL盐酸溶液(20%)，稀释至100mL后，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4. 2. 10铁称取0.5g试样，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶

11、液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液g分析纯. . . . . . .002 5 mg Fe, 化学纯. . . . .0.010 mg Fe。与样品同时同样处理。4.2.11铅按GB9723之规定测定，其中24.2. 11. 1 仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长2283.3nmF 火焰乙焕空气。4.2.11.2 测定方法量取7.5mL试验溶液(4.2.6.刀，共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的标准溶液，稀释至10mL后，按GB9723中6.2.2条之规定测定。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中g内包装形式，G-2，Gz-2;G-3、Gz-3，外包装形式，W-l、W-3、W-5，包装单位:第4、5类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、李锦文、强京林。本标准于1965年首次发布。465