1、中华人民共和国国家标准化町、于:1在;过二硫悍(过硫Chemical reagent Polassium peroxydisulfate 弗j辑)本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。遇潮湿逐渐分解,并放出氧。分子式,K,S,8相对分子质量,270.32(按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围GB/T 641 94 代替GB641-78 本标准规定了化学试剂过二硫酸梆(过硫酸饵)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂过二硫酸御(过硫酸饵)的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液
2、的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用帘j亦j及制品的制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 31168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3- 1 过二硫酸饵(K,S,8)含量分析纯,;99.5%, 化学纯,注99.0%。3- 2 杂质最高含量国家技术监督局1994-03-23批准1994-12-01实
3、施511 GB/T 641-94 % 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.005 0.01 氯化物及氯酸盐以CI计)0.002 0.005 总氮量(N)0.005 0.01 锺(M时O. 000 1 0.000 3 铁(Fe)O. 000 2 0.000 5 重金属(以Pbt十)0.001 0.002 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准济液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602、GB 603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 过三硫酸僻(K,S2,)含量测定称取0.3g试样必要时预先研细).精确至O.OOOlgo置于干燥的确量瓶中
4、,加30mL水,迅速溶解。加4g模化饵,摇匀,在暗处放置30mno加2mL36%Z酸,用硫代硫酸销标准滴定溶液。(Na2S2,)=0.1mol/LJ滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10日/L).继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。含量按下式计算gnu nu 唱4 句,FRU 句-1-。- c-m )m 2-V-1-V一(-Z 式中:X一一过二硫酸僻的百分含量,%; V1 试样消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积,mL,V2一空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积,mL,C一一硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度.mol/L;0.135 2-一与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液。(Na2S2,
5、)=1.000 mol/LJ相当的,以克表示的过二硫酸御的质量gm一试样的质量.g0 4.2 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4.2.1 澄清度试验称取10g试样,加热溶于100mL水中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准g分析纯.3号,化学纯.5号。4.2.2 水不溶物称取20g试样,加热溶于200mL水中,在水浴上保温1h.用已在105士2C恒重的4号玻璃滤捐过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无饵离子反应,于105土2(;的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.2.3 氯化物及氯酸盐称取1g试样,置于销增塌中,加1g无水碳酸锅及5mL水,混匀,在水浴
6、上蒸干,缓缓加热分解,512 GB!T 641-94 于700(;灼烧10min,冷却,残渣微热溶于10mL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL后(必要时过滤)。按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取1g无水碳酸纳及含下列数量氯化物的杂质标准溶液2分析纯,0.02mgCI,化学纯,0.05mg CI。与灼烧后的试样残渣同时同样处理。4.2.4 总氮量称取0.5g试样,溶于140mL水中后,按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯,0.025mg N , 化学纯,0.050mg N。与试祥同时间祥处理。4. 2.
7、 5锺称取10g试样,加50mL水及1mL硫酸,缓缓煮沸至试样分解完全(氧气气泡冒尽),冷却。加2 mL硫酸,稀释至50mL,加5mL磷酸,煮沸5min,冷却,加0.25g离破酸饵,再煮沸5min,趁热比色。溶液所里粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量链的杂质标准溶液z分析纯,0.01mg Mn; 化学纯,0.03mg Mno 加少量水,加3mL硫酸,稀释至50mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6铁4. 2. 6. 1 溶液I的制备称取5g试样,加25mL水及0.5mL硫酸,缓缓煮沸至试样分解完全(随时加水以保持原体积), 冷却,稀释至25mL。4.2.6.2 测定方法取5mL溶液
8、1,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后,按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液2分析纯,0.002mg Fe , 化学纯,0.005mg Fe。加少量水,加0.1mL硫酸,稀释至15mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 重金属取10mL溶液1(4.2.6.1条),加1滴盼歌指示液(10g!L),用氨水溶液(10%)中利,稀释至20 mL。取15mL,按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液z分析纯,0.0ImgPb,化学纯,0.02mg Pbo 稀释至15mL,与同体积试祥溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。513 6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定,其中z内包装形式zG-3、Gz-3,外包装形式,W-1,包装单位z第4类。6.2 标志GB/T 641 94 按HG3-119之规定,并注明氧化剂气附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂二厂负责起草。本标准主要起草人孙彼林、孙鸣凤。本标准于1965年首次发布,于1978年修订。514
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