DL T 502.11-2006 火力发电厂水汽分析方法.第11部分 硫酸盐的测定（分光光度法）.pdf

1、ICS 27.100 F24 备案号：17650-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.11 - 2006 代替DL/T502一1992火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）Analytical methods of steam and water in power plants Part 11: Determination of sulfate (Spectrometric method) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T 502.11-2006 目次前言1 范围.832 规范性引用文件.g3

2、3 方法提要.g3 4 干扰.836 仪器.848 结果的表述.g4 10 分析报告.g5 80 DL IT 502.11 - 2006 刚吕本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DUT 502火力发电厂水汽分析方J第1部分：总则第2部分：水汽样品的采第3部分：全硅的测定：写在氟酶拷靴分光光度法）第4部分：氯化物的盛电如去）第5部分：酸度的J第6部分：总碳第7部分：游可定碳的测定（直接法）碳的测定（固定法）第8部分：游第9部分：阳第10部分：第11部分：第12部分：第13部分：第14部分：第15部分：第16部分：第

3、17部分：第18部分：第19部分：氧（邻苯二酣紫分光光度法）呻定（铝试剂分和k的测定（分光k的测定（容量JE的测定（分光、t定（双环己酣叫定（容量法）4定（纳氏试剂定（直接法定（间接法蘸蓝二磺第20部分：氧的理！占蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯跑也- 第22部分：化学耗氧璋的测.（高锺酸饵法）第23部分：化学耗氧量随测定T军晶酸饵法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量随测定（第25部分：全铁的测定（磺基求精酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲H罗琳分光7曹营橱第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光

4、度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法DL厅908-2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根81 DL IT 502.11 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DL厅502的第11部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出

5、了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。82 本标准与DL厅502一1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL厅502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用ASTMD516: 1995硫酸盐的测定（分光光度法）。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。DL IT 502.11 -2

6、006 火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1 范围DL!f502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以so；计）lmg/L40mg/L水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL厅502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分

7、：水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸顿悬浊物。加入含甘油和氯化铀的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。4 干扰4.1 测定前必须去除水中不溶物。带色物质会干扰测定。4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量lmg几硅含量500mg.几氯含量5000mg且当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4环境中进行冷藏。注l：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注4中程序进行测定。5 试剂5.1 试剂水：GBff6903规定的I级试剂水。5.2 氯化顿：将氯化顿晶体（BaC

8、lz 2H20）筛分至20日30目。在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105下干燥4h。筛分除去不在20目，30目的晶体，将制得的氯化顿晶体储存在干净并烘干的容器中。5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓盐酸、30伽止试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化铀，再加入5伽止甘油井混合均匀。5.4硫酸盐标准溶液（以so；计）(lmL含0.1OOmg so ）：准确称取0.1479g在110130烘干2h的优级纯无水硫酸铀，用少量水溶解，定量转移至lL容量瓶并稀释至刻度。5.5 试剂纯度应符合GB厅6903要求。83 DL IT 502.11 - 2006 6仪器6.

9、1 分光光度计：可在420nm使用，配有5臼nm比色皿。6.2 秒表：精度0.2s。6.3 磁力搅拌器。7 分析步骤7.1 按DL厅502.2规定采集水样。若试样浑浊应预先过滤，并将其温度调整至1530。7.2 工作曲线的绘制7.2.1 准确移取0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mL硫酸根标准榕液至lOOmL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此工作溶液硫酸根浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mg。7.2.2 将工作溶液分别转移至250mL烧杯中。7.2.3 加入5.0mL条件试剂，用搅拌仪器进行混合。7.2.4 当试液开

10、始搅拌时，加入称取的BaChC0.3g），立即开始计时。以恒定的速度准确搅拌1.臼nino注2：在测定的整个过程中，搅拌速度必须恒定。使用磁力搅拌子会得到较满意的效果。7.2.5 搅拌结束后立即将溶液倒入比色皿进行测定，在4min内，每隔30s读数次，记录在4min内读取的最大读数。7.2.6 以硫酸根离子浓度Cmg/L）对吸光度绘制工作曲线或计算回归方程。注3：每台分光光度计必须绘制专用的工作曲线，当更换比色皿，灯、滤光片或仪器及试剂有任何改变时都须重新绘制工作曲线。在每次测定样品时，用两个以上己知浓度的硫酸根标准溶液校验工作曲线。7.3 水样的测定7.3.1 准确移取lOOmLC或小于lO

11、OmL）试样至250mL烧杯中，此试液中含0.5mg4mg硫酸根。若移取试样小于lOOmL，将其稀释至lOOmL。7.3.2 按7.2.37.2.5步骤进行操作。注4：由于BaS04有溶解度，故很难测定硫酸根浓度小于5mg/L的试样。可通过以下两个方法来测定硫酸根浓度小于5mg凡的试样：浓缩试样：向试样中加入5mL硫酸根标准溶液ClmL含O.lOOmg so;-）后再将其稀释至lOOmL，这样试样中就加入了0.5mgso；，在最后的结果中必须将其减除：水样中硫酸盐含量大于40mg/L时，由于生成的硫酸领悬浊液不稳定，可取适量水样稀释后再测定。注5：测定水样时，温度应尽量和绘制工作曲线时温度一致

12、，相差不能超过士10，否则影响测定结果。注6：比色皿经常使用时，皿壁上易附着一层臼色硫酸领沉淀，可用含有氨溶液的O.lmoVLEDTA溶液洗涤。7.3.3 如果试样浑浊或带色，就需测定样品空白。测定样品空白时，除不加BaCl2外，其余操作按7.2.37.2.5步骤进行。7.3.4 如果怀疑有干扰，将样品稀释一倍后重新进行测定。若测得的硫酸根浓度是未稀释时测得浓度的一半，可认为无干扰物质。8 结果的表述根据测得样品的吸光度，可在工作曲线上查出或根据回归方程算出水样中的硫酸盐含量（以so；计）Cmg/L）。9精密度精密度见表1。84 DL IT 502.11 - 2006 水样硫酸根含量mg/L

13、总体标准偏差mg/L 单人操作标准偏差mg/L 10 分析报告分析报告应包括下列各项：a）注明引用本标准：表1不同浓度水样的精密度6.9 20.2 0.7 2.2 0.5 1.8 b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等：c）水样中硫酸盐含量（以so；由计）, mg儿；d）分析人员和分析日期。63.3 4.5 l.6 85 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范