1、ICS 27.100 F24 备案号:17653-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.14 - 2006 代替DL/T502 - 1992 火力发电厂水汽分析方法第14部分:铜的测定(双环己自同草酷二腺分光光度法)Analytical methods of steam and water in power plan臼Part 14: Determination of copper (Spectrometric method using dicyclohexanoneoxalyldihydrazone) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革
2、委员会发布DL/T 502.14-2006 目次mmMWMWMW仍仍件文用述卜引要质骤表MK性提物步的度刊围范法扰剂器析果密同吝范规方干试仪分结精去前123456789m100 DL IT 502.14 - 2006 刚昌本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业2005 739号)的安排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分:第1部分:总则第2部分z汽样品的采集第3部分:全硅的测定(氢氟酸转化分光光度法)第4部分:氯化物的测定(电极法)第5部分:酸度的测定第6部分:总碳酸盐的测定第7部分:游离二氧化碳的测定(直接法)第8部分:游离二
3、氧化碳的测定(固定法)第9部分:铝的测定(邻苯二盼紫分光光度法第10部分:铝的测定(铝试剂分光光度法)第11部分:硫酸盐的测定(分光光度法)第12部分:硫酸盐的测定(容量法)第13部分:磷酸盐的测定(分光光度法)第14部分:铜的测定(双环己酣草毗二踪分光光度法)第15部分:氨的测定(容量法)第16部分:氨的测定(纳氏试剂分光光度法)第17部分:联氨的测定(直接法)第18部分:联氨的测定(间接法)第19部分:氧的测定(蘸蓝二磺酸纳葡萄糖比色法)第20部分:氧的测定(能蓝二磺酸铀比色法)第21部分:残余氯的测定(比色法)第22部分:化学耗氧量的测定(高锺酸饵法)第23部分:化学耗氧量的测定(重铭酸
4、何法)第24部分:硫酸铝凝聚剂量的测定(碱度差法)第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)第26部分:亚铁的测定(邻菲眼琳分光光度法)第27部分:悬浮状铁的组分分析第28部分:有机物的测定(紫外吸收法)第29部分:氢电导率的测定第30部分:硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法)第31部分:安定性指数的测定第32部分:钙的测定(容量法)第33部分:铀的测定(二阶微分火焰光谱法)DLrf 908-2004 第34部分:铜、铁的测定(石墨炉原子吸收法)DL厅955-2005第35部分:痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根101 DL IT 502.14 - 2
5、006 离子和硫酸根离子的测定(离子色谱法)DL厅954-2005本部分为DUT502的第14部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与DUT502-1992相比主要差别为:一一增加了第1部分第35部分;一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替D示准化技术委员会归口并解释。研究院有限公司。珠、田利、江俭军、史庆琳、102
6、 DL IT 502.14-2006 火力发电厂水汽分析方法第14部分:铜的测定(双环己酬草酿二踪分光光度法)1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中铜含量均g/L200g/L水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DUT502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBff6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2火力
7、发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集3 方法提要Cu2在pH=8.59.2条件下与双环己酣草酷二踪反应生成天蓝色的络合物,此络合物最大吸收波长为600nm。4 干扰物质此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用:Cr3含量2.5mg镇含量20nig几钻含量lmg/L Mn2含量25mg/L饥含量20mg几钦含量37.5mg 添加酒石酸锁溶液可以消除锡及铅干扰。5 试剂5.1 试剂水:应符合GB厅6903规定的I级试剂水的要求。5.2 拧橡酸氢二按溶液(200g/L):称取拧橡酸氢二锻lOOg溶于约400mL水中,加氨水Cl+l),调节pH至8.5,加水至500mL5.3 氨水Cl+l)
8、:优级纯。5.4 硝酸Cl+l):优级纯。5.5 双环己嗣草酷二踪溶液Clg/L):称取双环己酣草酷二踪0.5g,加乙醇5臼nL,在水浴中加热溶解:有不溶解物时,过滤,加水至50伽iL。5.6 铜储备溶液ClmL含O.lmgCu2):准确称取O.lOOg高纯铜(含铜99.9%以上),加入2臼nL硝酸,煮沸,去除氮氧化物,冷却后定量转移至lOOOmL容量瓶,稀释至刻度。注1:也可用市售的铜标准溶液。103 DL/ T 502.14一20065.7 铜标准溶液ClmL含1阳Cu2):准确移取铜储备溶液10.0臼nL放入100伽lL容量瓶,加硝酸Cl+l)20mL,稀释至刻度。5.8 试剂纯度应符合
9、GBff6903要求。6 仪器分光光度计:可在600nm使用,配有lOOmm比色皿。7 分析步骤7.1 工作曲线的给制。7.1.1 按表1用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL2仇nL至一组烧杯中。表1铜工作液配制编号2 3 4 5 6 7 8 铜标准溶液体积。0.5 1.0 2.0 4.0 10.0 15.0 20.0 rnL 相当水样铜含量。5 10 20 40 100 150 200 g/L 7.1.2 加拧棱酸氢二钱榕液5mL,摇匀。注2:酒石酸钱溶液ClOOg/L)可以替代拧棱酸氢二钱溶液,如果加1仇nL酒石酸饺溶液,即可去除锡lOmg、铅lOOmg以内的干扰。7.1.3 加双环己酣草
10、酷二踪溶液5mL,滴加氨水调节pH值至8.59.2可使用百里酣蓝(pH=8.0 9.6)或者甲盼红紫CpH=7.49.0)pH试纸检验。(溶液温度高,显色不稳定)7.1.4 分别移入一组5伽止容量瓶,加水定容至刻度,摇匀,放置约5min。7.1.5 以试剂空白为参比,在波长600nm处,用lOOmm比色皿测定吸光度。7.1.6 绘制铜含量和吸光度的工作曲线或计算回归方程。7.2 样品的测定。7.2.1 按DLff502.2规定采集水样。7.2.2 量取lOOmL水样于300mL高型烧杯中,加浓盐酸lmL,小心煮沸使溶液量浓缩至约3位nL。7.2.3 待溶液温度冷却至室温后,按7.1.27.1.
11、4的步骤进行操作。7.2.4 以试剂空白为参比,在波长600nm处,用lOOmm比色皿测定吸光度。7.2.5 根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。8 结果的表述水样中铜含量(Cu)C问/L)按式(1)计算:式中:a 50 p (Cu) T CCu) 一水样中铜含量,g/L;104 a一从标准曲线上查得的铜含量,g:V一一取水样的体积,mL;50一一定容体积,mL。(1) DL IT 502.14- 2006 9 精密度相对标准偏差:2%10%。10 分析报告分析报告应包括下列各项za)注明引用本标准:b)受检水样的完整标识,包括水样名称、采样地点、来样日期、取样人、厂名等:
12、c)水样中铜含量,g:d)分析人员和分析日期。105 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七;航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在;价63.00j巳(本刊如有印装质量问题,我丰发行部负主i坠换)翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议:士!l程).W,范
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