DL T 502.18-2006 火力发电厂水汽分析方法.第18部分 联氨的测定（间接法）.pdf

1、ICS 27.100 F24 备案号：17657-2006中华人民共和国电力行业标准2006-05-06发布DL/T 502.18- 2006 代替DL/T502一19922006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T 502.18-2006 目次133333445 句3句3句31d句31d句31d句3定标与备止巾的液溶准标铀酸硫代硫件惊文M明目路也各附性提步表报作围范法剂析果析气言范规方试分结分轧前1234567附130 DL/T 502.18-2006 目。昌本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安

2、排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分：第1部分：总则第2部分：水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酌紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：碗酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分z磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分z铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分z氨的测定（纳氏试剂分光

3、光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锤酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重锚酸饵法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲H罗琳分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测

4、定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908-2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根131 DL/T 502.18-2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DL厅502的第18部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非

5、常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。132 本标准与OUT502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法：一一增加了附录A。本标准自实施之日起代替DUT502一1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。DL IT 502.18-2006 火力发电厂水汽分析方法第18部分：联氨的测定（间接法）1 范围DL厅5

6、02的本部分规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本法有两种测定方法：第二种方法适用于联氨含量大于5mg的水样测定，第二种方法适用于联氨含量为0.5mg几5.0mg几的水样测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL厅502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3 方法提要在碱性溶液中，联氨与腆作用，然后在酸性溶液中用硫代硫酸铀滴定过剩的腆。其反应为：

7、4 试剂N2H4 +40H-+212一N2+4日p+4r12 +2sp;- 2r +S40 4.1 试剂水：GB厅6903规定的I级试剂水。4.2 腆标准滴定榕液c( .!.1,) =0.lmol!L：配制及标定方法参见DL厅502.17附录A。2 4.3 腆标准滴定溶液c( .!.1,) =0.0lmol/L：配制及标定方法参见DL/T502.17附录A。2 4.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液cCNa2S203) =0.lmol/L：配制及标定方法参见附录A。4.5 硫代硫酸铀标准滴定溶液cCNa2S203) =0.0lmol/L：配制及标定方法参见附录A。4.6 淀粉指示剂。Og.几）：称取1

8、.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸lmin2min，冷却，稀释至IOOmL。使用期为两周。4.7 氢氧化铀溶液（8g/L）。4.8硫酸（1+17）。4.9 试剂纯度应符合GB厅6903要求。5分析步骤5.1 联氨含量大于Smg/L水样的测定5.1.1 取定量水样（体积为训，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至10臼nL。加入2mL氢氧化铀溶液，用滴定管精确加入10.00mL腆标准滴定溶液（4.2），充分混匀，置于暗处3min。5.1.2 加入2.5mL硫酸溶液，用硫代硫酸纳标准滴定海液（4.4）滴定过剩的腆。133 DL IT 502

9、.18-2006 5. 1.3 在接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入lmL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积Vi。同时进行空白试验，记录空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积问。5.2 联氨含量为O.Smg/L5.仇ng/L水样的测定步骤5.2.1 取二定量水样（体积为V）注入25臼nL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至lOOmL。5.2.2 加入2mL氢氧化铀溶液，并用滴定管精确加入10.00mL腆标准滴定溶液（4.3），充分混匀，置暗处3min。5.2.3 加入2.5mL硫酸溶液，用硫代硫酸J-.L.J.、5.2.4 在滴定接近终点时，溶液呈J代硫

10、酸铀标准滴定溶液的体积V积Vo。4.5）滴定过剩的础。继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫硫代硫酸铀标准滴定溶液的体分析报告应包括下a）注明引用本标准；b）受检水样的完整标识郑和c）水样中联氨含量，mg几：d）分析人员和分析日期。打许允才时定滴和药nu 忐川在有口川子塞行6 结果表述4) (mg）按式(1）计算：(1) 式中：（NzH4）一一水Vo一一空V1一一滴c一一硫61V一一水氨含量，mg止：消耗的硫代硫酸- 消耗的硫代硫铀标准滴定溶f7 分析报告134 附录A（资料性附录硫代硫酸纳标准溶液的制备与标定A. 1 试剂A.1.1 硫代硫酸铀（Na2S203 5H20）。A.1.2 重锚酸饵（基准

11、试剂）。A.1.3 腆标准溶液c( k 12) =O.lm叫oA.1.4 腆化饵。A.1.5疏酸（1+8）。A.1.6 淀粉指示剂CIOg/L）：配制方法见4.6。A.2 操作步骤A.2.1 硫代硫酸铀标准溶液c(Na2S203) =O.lmol/L的配制与标定。DL IT 502.18-2006 A.2.1.1 配制：称取26g硫代硫酸铀（或16g无水硫代硫酸铀），溶于IL己煮沸并冷却的蒸锢水中，将洛液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。A.2.1.2标定：a）用重铭酸饵作基准标定：称取于120烘至恒重的基准重铭酸饵0.15g（准确至O.lmg），置于腆量瓶中，加入25mL蒸馆

12、水溶解，加2g腆化饵及20mL硫酸，待腆化饵溶解后于暗处放置IOmin,加150mL蒸锢水，用硫代硫酸纳标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至榕液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸纳标准溶液的浓度按式CA.1）计算：m 1000 c= (V一飞）49.03式中tc一一硫代硫酸铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m一一重恪酸钢的质量，g;V一一标定消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL;v。一一空白试验消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;49.03一一重铭酸饵（_!_ K1Cr201）的摩尔质量，gI mol。6 CA.I) b）用腆标准溶液c( _!_ h) =O.

13、lmol/L标定：取20.00mL腆标准溶液，注入腆量瓶中，加150mL2 -蒸馆水，用硫代硫酸铀溶液滴定，榕液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取150mL蒸馆水，加0.05mL腆标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸铀溶液cCNa2S203) =O.lmol/L滴定至蓝色消失。硫代硫酸铀标准溶液的物质的量浓度按式CA.2）计算：c= (V-0.05)cl (A.2) 叫一飞135 DL IT 502.18 - 2006 式中：c一一硫代硫酸铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V一一腆标准溶液的体积，mL;0.05一一空白试验加入腆标准溶液的体积，mL

14、;C1一一腆标准溶液的物质的量浓度，mol/L;Vi滴定时消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL;Vo空白试验消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL。A.2.2 硫代硫酸铀标准溶液c(Na2S203) =O.Olmol/L的配制与标定：可采用O.lmol/L硫代硫酸铀标准溶液，用煮沸冷却的蒸馆水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。此溶液不稳定，使用时配制。136 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范