DL T 502.20-2006 火力发电厂水汽分析方法.第20部分 氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）.pdf

1、ICS 27.100 F24 备案号：17659-2006中华人民共和国电力行业标准2006-05-06发布DL/T 502.20一2006代替DL/T502 - 1992 析的测七色法）2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.20 - 2006 目次7QJnyQJQJnunuq-1u A叶AA丛TA丛TA叶JJZJJ定标与止巾配的液溶定滴准标锦酸值中局牛录文M拥而？辄止俨附性提干步报呼围范法剂器析析L吝范规方试仪分分无前1234567附146 DL IT 502.20 - 2006 前言本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计

2、划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分z第1部分：总则第2部分：水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二盼紫分光光度法）第10部分z铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分：氨的测定

3、（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（敲蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锚酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重恪酸饵法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲日罗琳分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第

4、31部分z安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分z铀的测定（二阶微分火焰光谱法）Dl/f 908-2004 第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分t痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根147 DL IT 502.20 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）our 954-2005 本部分为DL厅502的第20部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工

5、作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与DL厅502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法：一一增加了附录Ao本标准自实施之日起代替DL厅502一1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。148 DL IT 502.20 - 2006 火力发

6、电厂水汽分析方法第20部分：氧的测定蘸蓝二磺酸纳比色法1 范围DL!f 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量2g/LIOOg水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL!f502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3 方法提要在pH为8.5左右时，氨型青定蓝二磺酸铀被辞隶齐还原成浅黄色化

7、合物，当其与水中溶解氧相遇时，被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。其反应为：Zn （隶齐）20HZno;-+2H 0 TT OH TT Na03S俨）./ -n +2HNa03S俨）.-n I II ; C= C I II I II ; C= C I II V- v-so川a+11202 V- VJ-so3Na H 0 H OH 氧化型（蓝色）还原型（黄色）4 试剂4.1 试剂水：GB!T6903规定的I级试剂水。4.2 高锺酸饵标准溶液c( .!. KMnO,) =0.0lmol/L：配制及标定方法见附录A。5哼4.3 硫酸（1+3）。4.4 酸性蘸蓝二磺酸铀贮备液：称取0.8g0.9

8、g蘸蓝二磺酸铀（C16HsOsN2S2Na2, M=466.36）于烧杯中，加lmL试剂水，使其润湿后，加7mL浓硫酸，在水浴上加热30min，并不断搅拌，加少量试剂水，使其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，混匀（若有不溶物需要进行过滤）。标定后用试剂水按计算量稀释，使T=40问mL（此处T应按lmol分子蘸蓝二磺酸铀与lmol原子氧作用来计算）。4.5 氨一氯化镀缓冲液z称取20g氯化镀溶于200mL水中，加入5伽止浓氨水稀释至lL。取2伽nL缓冲溶液与2伽iL酸性敲蓝二磺酸铀贮备溶液混合，测定其pH值。若pH值大于8.5可用硫酸溶液（1+3)调节pH值至8.5。反之，若

9、pH值小于8.5，可用10%氮水调节pH值至8.5。根据加酸或氨水的体积，向其余980mL缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性蘸蓝二磺酸铀缓冲溶液的pH=8.5。149 DL IT 502.20 - 2006 4.6 氨性蘸蓝二磺酸铀缓冲液：取T=40g/mL的酸性蘸蓝二磺酸铀贮备液50mL于IOOmL容量瓶中，加入5仙nL氨一氯化按缓冲液（按1:1的比例混合）混匀。此溶液的pH=8.5。4.7 还原性蘸蓝二磺酸铀溶液：向己装好铮隶齐的还原滴定管中，注入少量氨性蘸蓝二磺酸铀缓冲液以洗涤辞京齐，然后以氨性蘸蓝二磺酸铀缓冲液注满还原滴定管（勿使辞京齐间有气泡）。静置数分钟，待溶液由蓝色

10、完全转成黄色后方可使用。此溶液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40。4.8 苦味酸溶液：称取0.74g己干燥过的苦昧酸，溶于lL试剂水中。此溶液的黄色色度相当于20g/mL还原性蘸蓝二磺酸铀浅黄色化合物的色度。4.9 辞隶齐的制法：a）第一法：预先用乙酸溶液(1世俨在涤粒径为2mm3将酸沥尽，用试剂水冲洗放次，然后层均匀京齐，取出用词引水冲川西水呈中性为止：b）第二法：悴粒处理司结捏捏J将处理好的辞粒置于200mL烧。，加酸溶液（2+98）约lOOmL浸泡辞粒，用吸通姐家，并不断搅拌，使辞粒表面形成录齐、示的报入量以辞粒表面形成隶齐为直。然后哽啤唰京冲洗至中性。4.10 试剂纯度应符11

11、05仪器蜗5.1 辞隶齐滴定穰F惠！OmL酸式滴定越一满试剂水，然后装，盛1备好的粒径为2在气泡。5.2 专用溶氧瓶：5.3 取氧桶：桶6 分析步骤lOmL试剂水和10高锺酸锦标准滴定溶、锥形瓶中，加色为止，记录消耗O H /O + 0 0 向N ZJ + O 口3n M A+ O CO L- qh + 。一C / OHCN|H JH，、口30 组UN AV 其滴定度按式（1)计算：nu 00- - c-OV V-1 2一T 飞-A Jt、式中：T一一滴定度，g/mL;150 DL IT 502.20 - 2006 V一一滴定时所耗高锺酸锦标准洛液的体积，mL;c一一一高锺酸锦标准溶液的浓度，

12、mol/L;8氧（0）的摩尔质量，归ol;；一把蘸蓝二磺酸铀和高锤酸押反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数：10一一所取酸性蘸蓝二磺酸铀贮备液的体积，mL。6.2 标准色的配制：本法测定范围为2glOOg止，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量Ccmax）为lOOg/L。为使测定时有过量还原性髓蓝二磺酸铀同氧反应，所以采用还原性蘸蓝二磺酸铀的加入量为Cmax的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性前蓝二磺酸铀稀洛液（T=20g/mL)，体积为V1，然后，按式。）和式。）计算酸性髓蓝二磺酸铀榕液的加入体积vdCmL）和苦味酸溶液CT=20g/mL）的加入体积vkCmL）。V

13、，一旦旦(2) u 1000 20 V.只（l.3cmax-c) (3) 1000 20 式中：c一一标准色所相当的熔解氧含量，g/L;Vi一一配成标准色溶液的体积，mL;Cmax一一最大标准色所相当的溶解氧含量，lOOg止。注1：本方法中的Cm缸，对凝结水来说，为lOOg/L，对锅炉给水为50g/L。表1为按式（2）、式(3）计算配制500mL标准色，所需T均为20阳mL时，酸性蘸蓝二磺酸纳和苦味酸溶液的需要量。表1溶解氢标准色配制相当溶解氧含量配制标准色时所取体积瓶号mL g/L 问vk 。3.250 2 5 0.125 3.125 3 10 0.250 3.000 4 15 0.375

14、2.875 5 20 0.500 2.750 6 30 0.750 2.500 7 40 1.000 2.250 8 50 1.250 2.000 9 60 1.500 1.750 10 70 1.750 1.500 11 80 2.000 1.250 12 90 2.250 1.000 13 100 2.500 0.750 151 DL/T 502.20一2006把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周。6.3 测定水样时所需还原型蘸蓝二磺酸铀溶液加入量D(mL），可按式（4）或式（5）计算：D旦坠二旦一1000 20 式中zCm阻一一最大标准色相当的溶解

15、氧含量，g/L;Vi一一水样的体积，mL。如取样瓶体积Vi为280mL，则：130 280 D一一1.81000 20 6.4 水样的测定：(4) (5) a）取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将榕氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500mL/min600mL/min，其温度不超过35，最好能比环境温度低13。b）将铮隶齐滴定管慢慢插入溶解氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按式（4）或式（5）计算量加入还原型能蓝二磺酸铀榕液。c）轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。d）从取样桶内取出榕氧瓶，立

16、即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。e）取样也可以用溢流法进行，其他操作都相同。注2：溢流取样是指利用水样的较高流速，使溶氧瓶口上形成隔绝空气的水屏蔽层，当加入还原能蓝二磺酸铀洛液时，应先把铮京齐滴定管沿着瓶口边缘排掉易被氧化的能蓝二磺酸纳，然后在水屏蔽层保护下轻轻插入瓶内，拔出取样管，并立即加入一定量的还原性能蓝二磺酸铀溶液，采用此法时不需取样桶。注3：水样中的铜能使测定结果偏高，但当水样中的铜含量小子lOg/L时，对测定结果影响不大。注4：配制敲蓝二磺酸铀贮备液时，不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。贮存时间不宜过长，如发现有沉淀则要重新配制。注5：每次测定完毕后，应将铮京齐

17、滴定管内剩余的氨型蘸蓝二磺酸铀溶液放至液面稍高于铮隶齐层，待下次试验时注入新配制的溶液。注6：铮京齐滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率。若发现铮京齐表面颜色变暗，应重新处理后使用。注7：氨性敲蓝二磺酸纳缓冲液放置时间不得超过恤，否则应重新配制。注8：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。为安全起见，一般苦味酸中加有35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氧化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥器内贮放。注9：取样瓶与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净

18、。7 分析报告分析报告应包括下列各项：a）注明引用本标准；b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等：c）水样中溶解氧含量（g）：d）分析人员和分析日期。152 A. 1 试剂A.1.1 二次蒸馆水。A.1.2 高锺酸饵。A.1.3 草酸铀：基准试剂。附录A（资料性附录高在E酸饵标准滴定溶液的配制与标定A.1.4 硫代硫酸铀标准溶液cCNa2S203) =O.lmol/L。A.1.5硫酸（1+8）。A.1.6 浓硫酸。A.1.7 腆化饵。DL IT 502.20 - 2006 A.1.8 淀粉指示剂（lOg/L）：称取l.Og淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下

19、将糊状物加入9仇nL沸腾的水中，煮沸lmin2min，冷却，稀释至10伽止。使用期为两周。A.2 操作步骤A.2.1 高锺酸押标准溶液c( .!.KMn04) =0.lmol/L的配制与标定：5 A.2.1.1 配制z称取3.3g高锺酸饵溶于105仇nL试剂水中，缓慢煮沸15min2仙回n，冷却后于暗处密闭保存两周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2 标定za）以草酸铀做基准标定：称取于105110烘至恒重的基准草酸铀0.2g（准确至O.lmg），溶于lOOmL二次蒸馆水中，加8mL浓硫酸，用高锺酸锦标准溶液滴定，近终点时，加热至65，继续滴定至溶液所呈粉

20、红色保持30s。同时做空白试验。高健酸锦标准溶液的浓度按式CA.1）计算：m 1000 c= (V飞）67.00式中：c 一一高锺酸饵标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m一一草酸铀的质量，在v一滴定消耗高锺酸锦标准溶液的体积，mL;Vo空白试验消耗高锚酸饵标准溶液的体积，mL;67.00一一草酸铀C_!_ Na2C204）的摩尔质量，g/mola2 CA.1) b）用硫代硫酸铀标准溶液cCNa2S203) =O.lmol/L标定：取20.00mL待标定的高镜酸锦标准溶液，加2g腆化饵及20mL硫酸溶液（1+8），摇匀，于暗处放置5min。加150mL二次蒸锢水，用硫代硫酸纳标准溶液滴定，滴到

21、溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至榕液蓝色消失。高锺酸饵标准榕液的浓度按式CA.2）计算：ab c一一v (A.2) 153 DL IT 502.20 - 2006 式中：a一肖耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL,护一一硫代硫酸铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V一一高锤酸饵标准溶液的体积，mLA.2.2 高锺酸押标准溶液c( .!. KMn04) =O.Olmol几的配制与标定：取O.lmol/L高锤酸押标准溶5 液，用煮沸后冷却的二次蒸馆水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。注1:0刷mol/L高瞌酸钢标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。注2:0.lmol/L高

22、锚酸饵标准溶液的浓度，需定期进行标定。注3：高锺酸锦标准溶液不得与有机物接触，以避免其浓度发生变化。注4：若0.0lmol/L高锚酸仰标准溶液不用于测定化学耗氧量，也可用试剂水代替二次蒸饱水来配制此溶液。154 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范