DL T 502.21-2006 火力发电厂水汽分析方法.第21部分 残余氯的测定（比色法）.pdf

1、ICS 27.100 F24 备案号：17660-2006中华人民共和国电力行业标准第21. 2006-05-06发布DL IT 502.21 - 2006 代替DL/T502一1992法）2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.21 - 2006 目次前言.157 I 范围.1592 规范性引用文件.159 3 术语和定义.159 4 方法提要.159 8 结果的表述.161 9精密度.161 10分析报告.161156 DL IT 502.21 - 2006 目lj吕本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工

2、业2005 739号）的安排进行的。DL!f 502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分：第1部分：总则第2部分z水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分z铝的测定（邻苯二酌紫分光光度法）第10部分z铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分z磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分t氨的测定（容量法）第16

3、部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀葡萄糖比色法）第20部分氧的测定（蘸蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锚酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重错酸何法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲日罗琳分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数

4、的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908一2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法DLff 955-2005 第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根157 DL IT 502.21 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DL厅502的第21部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于

5、科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。158 本标准与DL厅502一1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL厅502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用JISKOlOl-28.1:1998残余氯的测定（比色法）。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。DL IT 502.21 - 2006 火力

6、发电厂水汽分析方法第21部分：残余氯的测定（比色法）1 范围DL厅502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中残余氯的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中残余氯含量为O.Olmg/L2.0伽ig止水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL厅502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DUf502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3

7、术语和定义3.1 3.2 3.3 下列术语适用于本标准。游离残余氯chlorinefr，倪available是指氯溶解在水中生成的次氯酸。化合残余氯chlorine combined available 是指氯洛解在水中与氨结合生成的氯酷肢。残余氯chlorineresidual 游离残余氯与化合残余氯的总和称为残余氯。4 方法提要在酸性溶液中3,3二氯酸一二甲基联苯胶（邻联甲苯肢）与残余氯反应生成黄色化合物，将其与残余氯标准比色液比较，来定量残余氯的含量。用亚哥申酸铀洛液处理，可以区别残余氯、游离残余氯及化合残余氯。5 试剂5.1 试剂水：GBff6903规定的II级试剂水。5.2 盐酸。7

8、）。5.3 邻联甲苯肢溶液：称取邻联甲苯肢二酸盐（3,3二氯酸一二甲基联苯胶）0.14g溶入5伽nL试剂水中，在不断搅拌下加入（3+7）盐酸50mL，此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月。5.4 磷酸盐缓冲液（pH6.5）：称取在110下干燥2h的无水磷酸氢二铀22.86g和磷酸二氢饵46.14g溶于试剂水，稀释至IL，若有沉淀物则应过滤。取此溶液200mL，稀释至lL。5.5 恪酸押，重锚酸饵溶液t称取恪酸饵3.63g和重铭酸锦l.2lg溶入磷酸盐缓冲液中（pH6.5），定量移159 DL IT 502.21 - 2006 入IOOOmL容量瓶，加磷酸盐缓冲液CpH6.5）稀释至刻度。5.6

9、 亚肺酸纳溶液（5g/L）：将0.5g亚碑酸铀溶解试剂水中，稀释至10臼尬。5.7 试剂纯度应符合GB厅6903的要求。6 仪器6.1 比色管：IOOmL，底部到（2005)mm的高度处为lOOmL刻度线，平底。6.2 比色管架：底部及侧面为乳白板。7 分析步骤7.1 残余氯标准比色液的配制按表1所示的比例分别移取锚酸饵重错酸饵溶液和磷酸盐缓冲液CpH6.5）于lOOmL比色管中，混匀。此溶液在暗处保存，产生沉淀时不要使用。表1残余氯标准比色液（液层200mm用残余氯络酸饵，重络磷酸盐缓冲液残余氯络酸锦幽重络磷酸盐缓冲液mg/L 酸饵洛液CpH6.5) mg/L 酸饵溶液CpH6.5) mL

10、mL mL mL O.oI 0.18 99.82 0.70 7.48 92.52 0.02 0.28 99.72 0.80 8.54 91.46 0.05 0.61 99.39 0.90 9.60 90.40 0.07 0.82 99.18 1.00 10.66 89.34 0.10 1.13 98.87 1.10 12.22 87.78 0.15 1.66 98.34 1.20 13.35 86.65 0.20 2.19 97.81 1.30 14.48 85.52 0.25 2.72 97.28 1.40 15.60 84.40 0.30 3.25 96.75 1.50 16.75 83.

11、25 0.35 3.78 96.22 1.60 17.84 82.16 0.40 4.31 95.69 1.70 18.97 81.03 0.45 4.84 95.16 1.80 20.09 79.91 0.50 5.37 94.63 1.90 21.22 78.78 0.60 6.42 93.58 2.00 22.34 77.66 7.2 样品的测定7.2.1 分别取三只lOOmL比色管，在第一只比色管中准确加入5.00mL邻联甲苯肢溶液，并加入按DL厅502.2采集的适量水样（水样体积为V，残余氯含量0.2mg以下），加水至lOOmL的刻度线，迅速盖上塞子并摇匀。在暗处放置5min，从上万

12、透视，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果xCmg/L）。7.2.2 移取邻联甲苯肢溶液5.00mL至第二只比色管中，加入与7.2.1相同量的水样，迅速盖好塞子，摇匀。在5s以内加亚硝酸铀溶液5.00mL，摇匀：再加试剂水到IOOmL刻度线，摇匀。与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果yCmg/L）。7.2.3 空白试验。7.2.3.1 移取亚碑酸铀溶液5.0臼nL至第3只比色管中，加入与7.2.1、7.2.2相同量的水样，摇匀：7.2.3.2 加邻联甲苯肢溶液5.00mL，摇匀，加试剂水到lOOmL的刻度线，摇匀：160 DL IT 502.21 - 2006 7.

13、2.3.3 在5s以内，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果Z1(mg/L); 7.2.3.4 继续在暗处放5min后，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果Zz(mg且）。注I：试样为碱性的情况下加盐酸CI+5），调至pH值约为7。发色时的pH值通常在1.3以下。注2：残余氯中化合残余氯达到最高发色时，在O时需要6min，在20时需要3min，在25时需要2min30s。注3：在不进行空白试验的情况下，含铁0.3mg/L以上，锤O.Olmg/L以上及亚硝酸离子0.3mg/L以上时会有干扰。要防止铁及怪的干扰，每IOOmL试样，要添加3mLI,2环己皖二胶四乙酸溶液C

14、IOg!L）。注4：使用市场上销售的残余氯测定器时，要预先与残余氯标准比色液比较，确认没有问题方可使用。8 结果的表述式中：y一一7.9 精密度10 游离残余氯（mg/L)=( 化合残余氯（mg/L)总残的残余氯，mg/L;出的残余氯，(1) (2) (3) 161 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范