EJ T 553-1991 矿物晶胞参数的测定粉末x射线衍射法.pdf

1、J准E蝴行核国和址民人华中EJ/T 553-91 矿物晶胞参数的测定粉末X射线衍射法1991一10-11发布1992-03一01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准矿物晶胞参数的测定粉末x射线衍射法EJ/T 553-91 1 主题内容与适用范围本标准规定了粉末X射线衍肘法测定铲物品胞参数的适用范围、仪器、试验步骤、测定结果的计算及方法的精密度。本标准适用于已知矿物品胞参数的测定，也适用于其它多品材料品胞参数的测定。2 引用标准GB 5225 金属材料定量相分析X射线衍射K值法3 原理晶胞参数是矿物晶体结构的重要参数之一，它包括轴长a、b、c和轴角、P. y, 粉末X射线衍射仪法测定

2、晶胞参数是一种间接方法。一种矿物相的粉末X射线衍射花样是该物相晶体结构特性的表征，它以各衍射峰的峰V.、峰形和强度表示。根据粉末衍射花样标明衍射峰位的掠射角。和测量选用的X射线波长儿，按照布拉格公式：2dsin，可以求出各衍射峰对！茸的面网问距d值。各种矿物的晶胞参数，依照其所属晶系的不同，可以写成回网间距及相应衍射指数的不同函数形式。例如等轴品系即由下式表达2山川一咱k们一一一式中：Lk . 1一衍射指数：d一一面网间距，nm;a一品胞轴长，nmo本方法是利用粉末X射线衍射仪，通过对掠射角。的精确测定，并采用计算机最小乘法修正程序，最后计算tB矿物的1W1胞参数仙。4 仪器4.1 粉末X射线

3、衍射仪的综合稳定度应优于l% （综合稳定度的定义见GB5225第3.1条）。中国核工业总公司1991-10-11批准1992-03咱们实施EJ/T 553-91 4 .2 1ITTtl角仪的测角精度应小子等于O 0 l 0。测角i义2（）角的谈到L零点的仪器：子点应尽量一致，若两者走!l大于号子于0.01。时，应对测量的2（）值加以校正。5 样晶5.1 待测样晶的要求样品必须免过认真挑选，样川中的全质含哇，以不影响品胞参数的测定为宜。5.2 内标样晶与内标试样s.2.1 内标样品的要求：a. 物理、化学性质隐应，测试过和111不发tfrWr:b. 衍射峰在高角度和低角度都有分布：c. 与待测样

4、品的衍射峰重叠数目要少：d. 已有资料（如JCPDS卡片）中给出较高精度的d值；e. 一般常用的内标样品如硅、刚玉、石英、鸽、金、银等。5.2.2 内标试样的条件与要求：a. 待凯lj样品与内标样品经光分说合成为内析、试样；b. 内标样品在内标试样巾的相对含址，应以保证待现1样品与内标样品的X射线衍肘峰都有一定强度为宜。5 .3 试样的制备5 .3. 1 无论单一矿物样品或混合样品，都要针对其不同特点，分别采用适当方法进行j畔和研磨，使样品粉末的直径约为llOm。5.3.2 试样的制备程序：a. 采用过Tq于Jt衍射i义的试样枉！棍，应确保测试过程中，X射线的！ln肘区城不跑出试样表面；b.

5、将适民样品协末装入试忡t1内，适当施压成型，确保试样表面平整；c. 装好的试样表面应与试样框架基准面保持严格一致；d. 对于试样？弄度一般J乙统一要求，但对于吸收系数小的扫一京组成的样品，制成搏试样争使测最精度更高；e. 对于有劫产生拌VU&11q的片：lL针：收哺物样品，可采用l喷芽tii:阵法或其它特殊制样方法。6 试验步骤6 .1 测量条件本标准只对一些测号：条件给111原则范围，依据仪器型号和试样的不同，测量条件允吁有些元异。6. 1. 1 测角仪狭缝2之战狭缝：10；接收狭缝小子等于O.zmm。6. 1.2 扫描方式和l述度2 EJ/T 553-91 步进扫描：每步0.010.03，

6、测量时间为0.5ls; 连续扫描：14。min;扫抽范围：3100 2 0。6 .1.3 时间常数步；2扫抽：24日：连续扫描：1 2 s 。6.1.4 环境温度环境温度控制在22土3。C范围内，并记录测量时的环境温度。6.2 测量值2角的校正如果测角仪符合4.2的规定要求，日制样方法正确无误，而对标准样品（例如高纯硅粉）试样的多次测量中，发现测量值2与JCPDS卡片给出的2值的主值（L12(J)有明显偏差，且都偏向同方问，说明仪器存在系统误建，需对测奇主值2进行校正。6.2.1 内标校正6.2.1.1 按5.2配制内标试样。6.2.1.2 按5.3制备内标试样，按6.1选择测量条件，然后进行

7、数据收集，测定峰位。6.2.1.3 将实测的组内标样品的2值与JCPDS给出的相应2(J值对比，计算出一组差值L120。6 .2 .1.4 以上述L12为纵16.标，2为横唯标，绘制出校正曲线。6.2.1.5 按上述校正曲线，对内标准样中待测样品的2值涯行校正。6.2.2 外标校正为了保留待测样品或因加入内际样品后衍射峰重叠太多而无法作内标校正时，常常使ff1外标校正。外标校正方法与内标校正方法类似，只是无需作内标试样，分别对标准样品和待测样品进行（同样和实验测量，然后也：行校正。6.3 测量步骤6.3.1 对衍1v!IJ矿！物进行X射线物相分析鉴店，允i出现少ti！：杂质线。6.3.2 收集

8、待测矿物试样的衍射数据。s.s.2.1 如不需要20角校正，则技巧I平ns.3些术制备待测矿物试样，按6.l选取测量条件进行数据收集，直接测得2值。6.3.2.2 如采用内标校正，则按6.2. I进行。6.3 .2 .3 如采用外标校正，则按6.2.2进行。7 结果计算为提高计算效率和精度，采用计算机粉末衍射数据指标化及晶胞参数最小二乘法修正程序，例如采用9214程序或PW1865程序。这些程序在输入校正后的衍射数据（2或d值）及该矿物的一些参数之后，可计算出晶胞参数。计算过程中对照JCPDS卡片有关矿物衍射数据，检夜初步计算结果，改正错误的3 EJ/T 553-91 衍射指数，删去个别误差较大的衍射线，反复计算几次，才能得到最终结果。也可采用其它类似的计算机程序或人工计算。8 精密度采用本标准方法的测量条件，测定了三种不同晶系矿物的品胞参数，其中等轴品系矿物方铅矿，通过实验室间的测定，确定了标准测试方法的重复性和再现性：4 晶胞参数平均值zm=0.59366nm 重复性：r=7io-5nm再现性：R=8io-5nm附加说明：本标准由中国核工业总公司地质局提出。本标准由核工业北京地质研究院负责起草。本标准主要起草人：锥克定、刘济民。户mmm