FZ T 01073-1999 纺织品上整理剂的鉴定试验方法.pdf

1、中华班主辛苦F锺r.z:rn11飞吁主门f飞 - . . -, -飞、，乌J_,.- _1 纺织品上整理剂的鉴定试验方法1988 03-10发布Testing method for identification of finishes in text ii es 中华人民共和国纺织工业部发布1988 10-01实施1 适用范围中华人民共和国专业标准纺织品上整理剂的鉴定试验方法Testing method for identification of finishes in textiles 本标准适用于纺织品上整理剂的鉴定试验。2 原理手e-币，。4锦严去ITo咐飞1!取不同极性的溶剂将各种纺织

2、品上整理剂进行萃取，纯化，然后用红外光谱分析鉴定。3 设备和材料3.1 仪器设备和器皿3. 1. 1 红外分光光谱仪。3. 1.2 压片机。3. 1.3 红外灯。3. 1.4 玛瑞研钵。3. 1.5 恒温水洛锅。3. 1. 6 20,0ml磨口圆底烧瓶。3. 1. 7 回流冷凝器（与200ml圆底烧瓶配套）。3. l. 8 直径1015mm，长200300mm的色谱柱。3. 1.9 200ml烧杯。3. 1. 10 G2微孔过滤器。3.1.11 玻璃表面皿。3.2 材料和试剂3.2. 1 光谱纯澳化韧。3. 2.2 澳化饵盐片。3. 2.3 定性滤纸。3. 2.4 玻璃棉。3. 2.5 柱层析

3、用硅胶，4080目。3.2.6 苯（分析纯）。3. 2.7 三氯乙烯（分析纯）。3. 2.8 甲醇（分析纯）。3.2.9 O.lmol/L盐酸。3.2. 10 氢氧化铀溶液。3. 2. 11 正己皖分析纯）。3. 2. l2 三氯甲皖（分析纯）。中华人民共和国纺织工业部198-0310批准1988-10一01实施6G有而产884 试验步骤4. 1 萃取l每种试样取约5g重的试验片，放人装有回流冷凝器的200ml容量的圆底烧瓶中，加人150ml萃取溶剂（依次用苯、三氯乙烯、甲醇、水、O.lmol/L盐酸萃取），置恒温水浴中，升温到萃取溶剂沸点的温度，萃取lh。将萃取液趁热用微孔过滤器过滤，把过滤

4、后的萃取液分别放人200ml容量的烧杯中，置红外灯下，将萃取液浓缩到23ml。4.2 分离及纯化将玻璃棉填人内径为1015mm，长为200300mm的柱色谱管内，再填人柱层析用硅胶与正己皖的混合物，装填至150mm高度，然后在硅胶上面放上滤纸，倒人浓缩的萃取液至柱色谱营中，依次用正己皖、三氯甲皖、甲醇各10pml滴下，收集每种溶剂的流出液至烧杯内，在通风橱内置红外灯下将溶剂蒸发去除。4.3 样品制备4. 3.1 澳化拥压片法称取2mg干燥样品及lOOmg干燥的光谱纯模化拥细粉，一并倒人玛瑞研钵中研磨均匀，然后装人压模中，以压片机压成透明薄片，此澳化解压片备作红外光谱测定。4.3.2 薄膜法把样

5、品（大多数是热塑性树脂整理剂）溶于溶剂中，然后滴溶液在玻璃表面皿上，在室温下使溶剂挥发，调整薄膜厚度适中，再用红外灯进一步除去残留溶剂，冷却后取下薄膜备作红外光谱测定。4. 3.3 涂膜法取适量样品，先在玛瑞研钵中研磨成细粉，滴人几滴有机溶剂使其溶解（对难溶的样品可置于小烧杯中在水浴上加温溶解，然后将溶液涂在澳化押盐片上，置红外灯下将溶剂蒸发去除，取另一澳化押盐片将涂膜夹紧，制成涂片备作红外光谱测定。4.4 红外光谱法鉴定用澳化饵压片法、薄膜法、涂膜法测定提取物或纯化物的红外吸收光谱，与预先制成的标准整理剂的红外光谱图对照进行定性鉴定。注zO.lmol/L盐酸的萃取液应用氢氧化铀溶液中和后进行

6、浓缩。有些整理剂用酸萃取后的红外吸收光谱与其标准品不同，在比较鉴别时其标准也应经过同样处理。如果萃取物或纯化物的红外光谱因整理剂为混合物而无法鉴定确认时，应依次用溶剂萃取、纯化、鉴定。如此反复进行直到确认。5 试验报告对试样的整理剂鉴定结果作出报告，井附红外吸收光谱图。2 7.R俨1t991-U- . 附录A纺织品整理剂的红外光谱图补充件图Al淀粉图A2乙基纤维素图A3竣甲基纤维素图A4聚乙烯醇图A5甲基纤维素图A6二楚甲基丙烯腮图A7二握甲基二是基乙烯腮图A8甲隧化二在甲基二在基乙烯腮图A9一l三聚氨胶树脂图A9-2三聚氨胶树脂，O.lmol/L盐酸萃取NaOH中和物图A9-3甲隘化程甲基三

7、聚氨胶图1.0-1 在甲基腮树脂图AlO一2在甲基服树脂，O.lmol/L盐酸萃取NaOH中和物图All-1 腮树脂（乌龙型图All一2腮树脂乌龙型），O.lmol/L盐酸萃取NaOH中和物图All-3 二是甲基乌龙图A12聚氧乙烯聚氧丙烯图A13 对苯二甲酸乙二醇和聚乙二醇隧图A14聚苯乙烯图A15 聚乙烯图A16一1聚乙酸乙烯均聚物图A16一2乙烯一乙酸乙烯共聚物图A16-3 乙烯一丙烯酸系共聚物图A17 丙烯酸醋图A18甲基丙烯酸甲醋图A19甲基丙烯酸丁醋图A20苯乙烯丙烯酸系共聚物图A21聚醋树脂图A22聚眈胶树脂图A23醇酸树脂图A24油改性醇酸树脂图A25-1聚氨醋（聚隧型）图A2

8、5-2 聚氨醋（聚醋型图A25-3 聚氨醋改性图A26聚丙烯图A27聚氯乙烯塑料乳胶图A28环氧树脂图A29-1有机硅树脂图A29一2有机硅树脂3 . Z1fG-.过1UU-=何一飞m 2. 5 3 T,% - rToii 100 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 快甸、 :/ 、- A 队J卜11 ，.、l、飞;J JV- 飞】 L/ 。4000 3600 3200 2800 2400 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000丽百忌百0700 600 丽0400 cm 1 图A1 淀粉m 晶”FI 3 4 5

9、自7 . 9 10 12 15 20 30 40 2. 5. T川叫飞一飞 飞飞，气.vv飞，.，. 回，. I v ,r-1 / I 8 6 4 20 - -4000 3500 3000 2500 2000 1soo 1600 1400 12ou 1000 eoo 600 400 2ou cm-1 图A2乙基纤维素m 2.5 3 - 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 T,% 100 100 -i-、fv I 飞r i,.-r、, v / v / J I v t -u 。,1000 .3600 3200 2800 2400 2000 1900 1800 1700 1600 150

10、0 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 cm 1 图A3竣甲基纤维素晶晶非于市百T=s-亨m .5 T,% 3 4 5 6 7 自9 10 15 20 2;, 100 100 、/ h、八iiv-、俨飞，扩飞，T飞|飞A 协、 v v / v - ，。400U 3600 3200 2800 .2400 2000 1900 1800 1700 isoc 150. 1400 1300 1200 110() 1000 900 800 700 6()0 SOG 400 cm-1 图A4聚乙烯醇m 2 3 4 .L 6 1 . .s 9 10

11、 11 12 13 14 l& 100:T,% 901 so1 70 6 5 40 3 zo 10 o 4”飞M、一4 ” ” , /- 户飞j( . 气rV 翩b、j-h晶晶. -4000 2500 n nu nud n nU Fn I nr- A 1 a晶AH9 . . A v ao nu aa哩且800 700 cm 图A5甲基纬维素m 2.5 3 3.5 4 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 9 10 ll 12131415 20 25 3040.50 -100 T,% 二9080 70 so 50 40 30 20 10 04盔00甲0一2000 1600 10oe 500 2

12、00 cm 1 图A6二是甲基丙烯腮5 !16gt5 T,% 80 60 40 20 。4000 6 T,% 岳母一m 2.5 3 3.54 5 ,5.5 6 6.5 !7:5 l_O.llll;Jl4!5 2币2530 40,50 100 I po 80 70 6币50 40 30 20 10 0 4000 2000 1600 500 200 cm 1 图A7二琵甲基二类圣墓乙烯腮m 2.5号3:54 . 5 5.5号6,5! 7,5 9 l_O .l_I ,12J3,14-15 20 25.30 40 0 100T.% 90 3500 80 70 60 50 40 3咀20 io 0 40

13、00 3 4 3000 2500 2000 1600 1000 200 cm-1 图AB甲酷化二是甲基二起基乙烯腮m 5 6 - 7 8 9 !0 12 15 _20 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 cm 1 图A9-1聚氨胶树脂.30 .40 200 T,% 2.5飞3100-80 60 40 20 0 4 5 4000 3200 2 400 基岳兮于协此之主主m 6, 7 8 9 10. 11L2131415. 20.25 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 cm 1 图A9-2三聚氨胶树脂，O.lm

14、ol/L盐酸萃取NaOH中和物m 2. 5 3 3.5 4 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 9 ”, 11 12 131415 20 25 30 40u T, % 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 。4000 2000 1600 1000 500 200 cc1 图A93甲脏化程甲基一聚氨胶7 8, 2.5 3 100 4 5 岳岳仕7丁lJlJT=时二一、m 6 7 8 9 10 11 12131415, 20、25T, % T, % 80 60 40 20 0003200 .2400 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 40

15、0 2.5 3 loor-40 20 0 cm 1 图A10- 1 1圣甲基服树脂m 4 5 6 7 8 9 10 11 121314:15 20 25 . 4000 3200 2400. 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 cm1图Alo-2 起甲基服树脂，O.lmol/L盐酸萃取NaOH中和物2.5 100-T,% 90 80 70 60 50 40 3Q 20 10 4000 z-B-G-平斗-9-1)卡寸m 2.5 3 100 4 5 6 7 8 9 10 1112131415 20 25 T,% 20 0, 4000 3200 24画。1800

16、1600 1400 1200 1000 800 600 400 cm-1 图All-1 眼树脂乌龙型）m 2. 5 3 4 5 6 T 8 9 10 11 ll引13141520 25 100 T,% 60 40 20 。400面百丽2400 1800 1600 1400 1200 1000 800. 600 400 :m-1 图All一2腮树脂乌龙型），O.lmol/L盐酸萃取NaOH中和物m 3 3.5 4 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 9 10 11 12131415 20 25 30 40 50 ，？苦2000 1600 1000 200 cm 1 图All- 3 二是甲基乌

17、龙9 吨晚n . UB 3 3.5 4 5 5.5 6日，57 7. 5 8 9 10 11 12 1314 15 一一一一20 25 30 4050 2.5 T ,%100 HO 80 70 -60 50 40 30 20 10 o 4000 A川ul-MY ,/Il jl 产2000 _1,;r; 200 胃凰、”鸣曲后，、以，., ，. M庐”i 叫hr , 图A12 2发轼乙怖束氧丙烯2. 5 3 3.5 4 100 T% 90 m 5.5 6 6.5 7 7.5 8 9 10 11 12131415 20 25 30 4050 40 30 20 10 0 4000 2000 1600

18、 1000 500 200 cm-1 图A13 对苯：甲酸乙二醉和聚乙二醇邮m T，%竹柑.，.4 8 9 10 15 20 25 噜龟电100 .,!., J I I I I I I l牛喃I I I I I J I I I I o 4000 3自003200 2800 .2400 2”。01900 1800 1700 1600 J 500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700_ 600 500 400 cm 1 国A14 聚苯乙烯10 、岳岳吃i-tt布，l-8-8:.m 2.5 3 4 5 6 8 9 10 15 20 25 T,% 100 100 、

19、 , 飞f飞JT 。 _ . 日内600 1500 130 700 。4000 cm 1 图Al5聚乙烯60 3 5 1 6 7 8 9 10 12 15 30 40 2.5 100 T,% 80 40 20 n 0刷3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 cmI图A16一1聚乙酸乙烯均聚物m 2.5 100 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 60 T,% 40 20 0 4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1约01000 800 600

20、400 200 cm 1 图Al6一2乙烯一乙酸乙烯共聚物11 .ZB G 11 AOt -o导-. m 2.fi 100 T,% 3 6 7 8日10 12 15 20 30 40 40 （卢啕. 飞飞、r飞卢f飞v 亿飞3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 80 60 20 A n n AUA结cmi图A16- 3 乙烯丙烯酸系共聚物m 2.5 100 T,% 3 4 6 8 9 10 12 15 20 30 40 80 60 40 20 3500 3000 2500 2000 l800 1600 l400

21、 1200 1000 soo 600 400 200 cm 1 图A17丙烯酸醋2.5 100 T,:% m 60 3 4 、5 6 7 8 9 LO 12 15 20 30 40 80 40 20 nu ，“ nu 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 4-00 200 cm 1 图A18 甲基耐烯酸甲目旨12 2.5 3 lOC T,% 80 60 10 20 。4000 3500 卡一士80 4000 2.5 100 7,% 80 60 40 20 0 4000 3500 3500 3000 3000 / 3000 岳母

22、-G-子T市市m 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 2500 2000 1800 1600 1400 iioo 1000 800 600 400 200 cm 1 图A19甲基丙烯酸了醋m 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 斗叫2500 2000 .1800 16JO 1400 1200 1000 800 600 400 200 cm- 图A20苯乙烯一丙烯酸系共聚物4 6 m 7 8 9 10 12 15 20 30 40 ( 一，、，) 4气. 卢A./A,-1 严气fl/ rv 、 If ,. I 2500 2000 1800 1600

23、 14.00 1200 1000 800 600 400 200 cm-1 图A21聚附树脂13 T,% 2_ 100 80 60 40 20 0 4000 2.5 to T.% 8 6 40 2 0 4000 2.s 100 T,% 80 60 40 20 0 4000 14 3 、3500 3 民/ - 3500 3 3500 4 / / I (I I /1 3000 2500 4 飞/ 飞、3000 2500 3000 2500 工-8.8-一m . 5 7 8 9 10 12 15 2() 30 40 - ”-I. ) I II v / I、 v / / 飞I J u v v 2000

24、 800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 cm-1 图A22聚毗胶树脂m 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 、”、1. ! r vV , . , I() J u 而( l飞v 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 cm 1 图Az3醉酸树脂m 5 6 7 8 15 20 2000 1800 1600 1400 120G 1000 800 600 400 200 cm 1 图A24油战性醉酸树脂2. 5 100 T,% ., BO 60 40 20 0 3 飞J 飞l1A 4000

25、 3500 3000 2.5 100 r,% 80 60 40 lO 0 4000 2.5 100 T,% BO 60 40 20 。4000 3 飞,_ J I 3500 3000 3 飞卢 I I I 3500 3000 / / I 2500 ., 2500 , ” , 2500 Z-8-G r 1nc1舍母二1口8 9 10 12 15 20 30 40 / E崎/ -叭f- 、，( q n II n ,; lrI ” II IA . , 飞M2000 1800 1600 1400 1200 1000 -800 600 400 200 cm 1 图A25- 1 聚氨阳（柴i恤型）m 5

26、B 9 10 12 15 20 30 40 ，回飞 |/ 飞、国I 1凶 . n国I, 同v2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 100 200 cm 1 图A25-2 祟氢附（聚附型）m 5 7 B 9 10 12 15 20 30 40 / 、 、J I . 回”、，, 1 1 A. F飞v 、v b 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 cm 1 国A25-3 隶主附（性）15 .2.5 100 T,?1 . 80 60 40 20 3 4 5 ., E、。z.B.正Lll且且1-=-&-8，卢m

27、 6 7 8 9 10 15 20 25 ” I (1 rYY 户v r ti 。4000 3500 3200 2800 2400 2000 1900 1800 1700 1600 .isoo 1400 .1300 1200 1100 1000 ，oo 800 100 soo soo 400 2.5 100 T,% 80 - 60 40 20 0 4000 2.5 100 T,% ”、80 60 40 20 0 4000 1,6 3 队、3500 3000 3 ” 卢、, v %00 3000 cm- 图A26聚丙烯m 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 .v V” .

28、 飞It If 户jti J 飞,. lW. 飞- 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 8b0 600 400 200. cm 1 图A27聚氯乙烯塑料乳胶m 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 i.-V 气户、，向hw、J飞气风 , . -U j II 飞叫d2500 2000 1800 1600, 1400 1200 1000 800 600 400 200 cm 1 图A28环氧树脂2.5 、.100T,% 80 60 40 2 0 4000 2.5 100 .T,% . 80 60 40 20 0 4000 3500 3500

29、附加说明：3 4 ，同，II 3000 2500 3 4 ,. 3000 2500 i磊B-Jfluut-uu m 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30. 40 | ._ .伊”岛，r、.11、r 民、飞U2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 cm 1 图A291 有机硅树脂m I 卢， 、600 400 200 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 、.-，同曲，、- , v、I 俨飞, 队，问2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 cm 1 图A29-2有机硅树脂本标准由纺织工业部科技司提出，由纺织工业部标准化研究所归口。本标准由纺织工业部标准化研究所、天津进出口商品检验局负责起草。 。问卜CHCHNhH华人民共和专业标准纺织品上整理剂的鉴定试验方法磊分；.之且且二皿国中中国标准出版社出版北京复外三里河）中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 、“ .UM问数次字植TA月AAa 张年印蛐开本880Xl2301/161989年4月第一版印数1-2000 * 定价1.25元标目107-44书号：155066. 2-7198 *