HB 5219.13-1998 镁合金化学分析方法 原子吸收光谱分析法测定锌含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准合金化学分析方法原子吸收光谱分析法测定辞含HB 5219. 13-1998 代替田5219.7(2) - 82 1 范围本标准规定了原子吸收光谱法测定侯合金中铸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于侯合金中绊含量的测定范围:0.05%-2.00%。2 号|用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标

5、准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7728-87 HB 5421-89 HB/2 207 -91 3 方法原理冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则金属材料化学分析方法总则及-般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸、硝酸洛解，稀释至一定体积。采用铸空心阴极灯，于原子吸收分光光度汁上213.9nm波长处，在空气-l，快贫燃火焰中测量其吸光度，从工作曲线上查得铸量。本标准在实施中应遵守GB7728和HB5421的有关规定。4试JlIJ4. 1 盐酸21+104.2硝酸:1+104.3僻标准溶液A:1. OOmg/ml。称取1.OOOOg纯铸(99.99%)，置于250

6、ml烧杯中，加入10m!盐酸(4.1)，加热至钵完全溶解，冷至室温.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。4.4 锦标准溶液B:0.04mg/mlo移取20.00时铸标准溶液A(4.3)置于500ml容量瓶中.用水稀释至刻度，擂匀。中国航空工业总公司1998-06-26发布1998-07-01实施37 4.5纯镇(99.99%)。5仪5. 1 原子吸收分光光度计用zHB 5219. 13-1998 下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使a)最低灵敏度2绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.42;b)工作曲线的线性2绘制工作曲线所用数个等间隔的标准榕液中，最高

7、与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0.7;c)最低精密度2绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液.经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2 辞空心阴极厅。6分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。表l$丰含量试料量分取体积补加盐酸(4.1)量% E n n 0.05-0.50 0.2000 20.00 8 0.50- 1. 00 。.100020 8 1. 00-2.00 。.1010.00 9 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 试液制备6. 3. 1 将试料(6.1)置于250

8、n烧杯中.分次缓慢加入10n盐酸(4.1)，待剧烈反应后.加入2-4n硝酸(4.2)，用水吹洗表皿和杯壁.加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温移入(若浑浊过滤于)1n容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.2 按表1分取试液(6.3.1)，置于100n容量瓶中，按表1补加盐酸后，以水稀释至刻度，摇匀。6.4测量在原子吸收分光光度计上，采用铸空心阴极灯，于213.9nm波长处，在空气一乙快贫燃火焰中.以水调零，依次测量标准系列榕液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液38 HB 5219. 13- 1998 (6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铸量。7工作曲线的绘制7

9、. 1 称取与试料同质量的纯续(4.5)两份.置于250ml烧杯中，按分析步骤6.3.1进行。7.2分别移取与试液相同体职(见表1)的上述浴液(7.1).置于一组1ml容量瓶中，依次加入0.0.50.1.00.2.00.3.4.00.5.0Oml辟标准溶液B(4.4).按表1补加盐酸后.以水稀释至刻度.摇匀。按分析步骤6.4测量其吸光度.扣除零浓度标准溶液的吸光度后.绘制成工作曲线。8分析结果的计算按下式计算镑的百分含量zZn(%) =旦x100 m 式中:m I一一从工作曲线上查得的绊量，吨3m一一测量试液中所含的试料量，吨。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2含铸量0.05-0.10 0.10-0.50 0.50-1. 00 1. 00-2.00 % 允许差0.008 0.015 0.02 0.04 39