HB 5219.15-1998 镁合金化学分析方法 槲皮素光度法测定溶解锆含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准镶合金化学分析方法斟皮素光度法测定溶解错含HB 5219. 15- 1998 代替田5219.8(2)-821 范围本标准规定了采用制皮素吸光光度法测定侯台金中溶解错含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金中溶解错含量的测定。围:0.025% -0. 30%。2 31用标准下列标准所包含的条叉，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会

5、被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5419.14-1998 E面5421- 89 HB/Z 207 - 91 钱合金化学分析方法EDTA容量法测定错含量金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 万法原理试料用稀盐酸溶解.在含有乙醇的盐酸溶液中，错与恻皮素生成黄色络合物，于分光光度汁上430nm波长处测量其吸光度。铜与铁分别采用硫服及抗坏血股消除其影响。锡对测定有影响，但一般侯合金中不含锡或含量甚傲，可不予考虑。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:pl.

6、 199/m1。4.2 盐酸:1+104.3 盐酸22+104.4 盐酸:1 + 110 中国航空工业总公司199日-06-26发布44 1998-07-01实施HB 5219. 15-1998 4.5 抗坏血酸溶液，10g/L，用时现配。4.6硫服溶液，5g/Lo 4.7 乙醇(95%)。4.8剧皮素乙醇溶液:0.5g/L。称取0.25g棚皮素(3，5，7，3，4-五渥基酣)溶于200m!乙醇(4.7)中，过滤后用乙醇(4.7)稀至500m!，摇匀。4.9 错标准溶液A:p(Zr)坦lmg/m!。称取1.770g氯化错酿(Zr侃l，2H，)置于250皿l烧杯中，加100ml盐酸(4.3)，加

7、热溶解并低温煮沸至溶液清澈为止。冷却后移入5oom!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度的标定接HB5219.14 -1998附录A的规定进行。4.10错标准溶液B:p(Zr)坦0.1mg/m!。分取50.时错标准溶液A(4.9)置于5m!容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。4. 11 错标准溶液c，p(Zr)屯0.005mg/ml。分取10.00时错标准溶液B(4.10)置于2m!容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。4. 12 纯镇(99.99%)。5仪器分光光度汁。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料称取0.5000g

8、试料。分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2 ;Il量6.2. 1 将试料(6.1)置于200m!烧杯中，加入10m!水，再分次加入5m!盐酸(4.1)溶解.待剧烈反应后，加热至沸并继续煮沸5min，取下冷却。加入5m!盐酸(4.2)，用慢速滤纸过滤于250m!容量瓶中.用温水洗净滤纸及烧杯，加入40m!盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2分取5.00ml上述溶液(6.2.1)置于50m!容量瓶中.加入8m!盐酸(4.2)，5时抗坏血酸溶液(4日，3m!硫服溶液(4.6)，IOm!乙醇(4.7)，每加一种试剂均需摇匀。最后准确加入5.00m!制皮素乙醇j容液(4.

9、8)，用水稀释至刻度.摇匀。6.2.3放置20min后.用工作曲线中.不加错标准溶液的一份为参比液，用3cm吸收池，于分光光度计上430nm波长处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的错量。注1.B.色液放置2曲回n后在2-3h内是稳定的。2氟离于，硫酸棍，过氧化氢相大量的硝酸根均能降低显色脏的吸光度.应避免混入。6.3工作曲线的绘制l6. 3. 1 称取0.2Og纯续(4.12)置于250时烧杯中，加20时水.再分次加入25m!盐酸(4.2)溶解.待剧烈反应后.加热至完全溶解.取下冷却，移入1m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇45 HB 5219. 15-1998 匀。6.3.2 分取5.00皿

10、l上述溶液(6.3.08份，分别置于50皿l容量瓶中.依次加入0，O. 50,1. 00, 2.00，3.00，4.00，5.00，6.00n铠标准溶液C(4.11)，各加入8n盐酸(4.2)。以下按6.2.2-6.2.3进行，并绘制成工作曲线。注:当卦析的试样吉铝时.在用纯续剧备的工作曲线底液中应加入相应的铝量。7分析结果的计算接下式计算溶解错的百分含量zZr(%) =旦x1 m 式中:ml一一从工作曲线上查得的错量，mg; m一一显色的试液中所含的试料量.吨。自允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表错含量0.025-0.050 0.050-0.1 0.100-0.300 46 % 允许差。50.007 。.015