HB 5219.17-1998 镁合金化学分析方法 铬天青s光度法测定铝含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准接含金化学分析方法锚天青S光度法;IJ定铝含HB 5219. 17-1998 代替HB5219.9 (2) - 82 1 范围本标准规定了采用铅天青S光度法测定续合金中铝含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的it算和允许差。本标准适用于续合金中铝含量的测定。测定范围:0.10%-0.40%。2 I用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会

5、被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 HB 5421- 89 HB/Z 207-91 3方法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试样用盐酸溶解，在pH5.4-5.8的弱酸性溶液中.铝与锋天青S生成紫红色络合物.于分光光度计上560nm波长处测量其吸光度。铜、铁、倍、电Z等稀土对测定有影响，采用硫服和抗坏血酸掩蔽铜与铁，以EDTA-Zn掩蔽错及1.5%以下的忆和部份其他稀土。傲的干扰则用酒石酸纳掩蔽铝而不再与铭天青S显色为参比液，以补偿法消除其影响。本标准在实施中应遵守田5421的有关

6、规定。4试剂4. 1 盐酸:1+104.2 盐酸:1 + 110 4.3 氨水zl+404.4 氨水:1 + 1。中国航主工业总公司199日-06-26发布50 1998-07-01实施4.5 甲基橙指示剂溶液:1. Og/L。4.6 六次甲基四胶榕液:150g/L。HB 5219. 17-1998 4.7 抗坏血酸溶液:10g/L，用时现配。4.8 硫腺溶液:50g/L，用时现配。4.9酒石酸纳溶液:15g/L。4. 10 倍天青S溶液:0.25g/L。称取0.025g铅天青S于150m!烧杯中，加40m!水后，再加60ml乙醇(95%)，摇匀。注z要注章辖天青S试剂的质量，试剂应是深棕色粉

7、束，若呈土黄色便不能使用。4.11 EDTA-Zn溶液:O.OlmoVL。由0.02mo1/LEDTA溶液和0.02moL铸溶液等体积混合。0.02moLEDTA溶液制法2称取0.74g乙二胶四乙酸二纳，溶解于100m!水中。.02moL铸溶液制法z称取O.13g纯绊(99.99%)，用10m!盐酸(4.1)溶解，加热蒸发至2-3ml，用水稀释至100m!，摇匀。4.12铝标准溶液A:0.50mg/m!o称取0.50oog纯铝(99.99%)，置于300m!烧杯中.加入100m!盐酸(4.1)，加热使纯铝完全溶解.冷却后.移入1000m!容量瓶中.再加入80m!盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，

8、摇匀。4. 13铝标准溶浓良知.g/m1.移取1O.00m!铝标准溶液A(4.12)置于10oom!容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀。4. 14 纯钱(99.99%)。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试科按表1称取试料。铝含量0.10-0.20 % 0.20-0.40 表1试料量g0.2000 。10分析用试样的取样和制样应符合田，fZ207的要求。6.2 ;fr量分取体积ml5.00 5.00 6.2. 1 将试料(6.1)置于200m!烧杯中，加入20时盐酸(4.1)，待剧烈反应停止后，加热至试料完全溶解。冷却，移

9、入(如有不溶物.过滤于)100m!容量瓶中，用水稀挥至刻度，摇匀。51 HB 5219. 17-1998 6.2.2 按表1分取二份试液(6.2.1)于50m!容量瓶中，各加1滴甲基橙指示剂溶液(4日，用氨水(4.4)中和至黄包，然后滴加盐酸(4.2)至溶液刚变红，并准确过量2m!o一份作试液不加酒石酸纳);另一份作参比液，加1m!酒石酸铺溶液(4.9)。以下均加入1m!EDTA-Zn溶液(4.11)，在沸水浴中加热lrnin，取下流水冷却至室温后，加1m!抗坯血酸溶液(4.7)，1m!硫服溶液(4.剖，准确加入7.00ml铅天青S榕液(4.10)，10m!六次甲基四胶榕液(4.6)，用水稀释

10、至刻度，摇匀。用0.5cm吸收池.于分光光度汁上5m波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。注:1酸度要严格控制，否则对测定有影响。2当主温为15-25C时.铝与锚天青S络告韧的吸光置在2hZ内基本稳定。随着温度的升高，结古韧的稳定时间缩短。当室温25-35C时.在抽而且内吸光度无明显变化操作应尽量在崎mn之内完成。6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 称取与试料同质量的纯钱(4.14)，置于300m!烧杯中，缓慢加入20m!盐酸(4.1);加热浴解。冷却至室温后移入100m!容量瓶中.用水稀释至刻度.摇匀。6.3.2 按表1的分取试液量分取6份钱底液(6.3.1)，分别置于50m!容量

11、瓶中.依次加入0，1.00，2.00，3.oo，4.oo，5.oom!铝标准溶液B(4.13)，各加1滴甲基橙指示剂溶液(4.5)，用氨水(4.4)中和至黄色.然后滴加盐酸(4.2)至溶液刚变红.并准确过量2皿l。以下按6.2.2进行.以不加铝标准溶液的一份为参比液，测量其吸光度，并绘制成工作曲线。注E铝与略天青S结合割的色泽费提呻溶擅铅天青E事试剂相温匪的响破女所以工作曲线与试梓分析应同时进行。7 分析结果的计算tt.;下式计算铝的百分含量zAl(% ) =旦x100 m 式中:ml 从工作曲线上查得的铝量，IDg; m 显色的试液中所含的试料量.吨。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铝含量允许差0.100-0.400 I 0.015 52 %