HB 5219.3-1998 镁合金化学分析方法 原子吸收光谱分析法测定铜含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国空工业标准镶合金化学分析方法子吸收光谱分析法测定铜含HB 5219. 3-1998 代替HB5219.2 (3) - 82 1 范围本标准规定了采用原子吸收光谱法测定侯合金中铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金中铜含量的测定。测定范围:0.05%-1.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，

5、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB7728-87 E面5421-89 HB/Z 207-91 3 方法原理冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则金属材料化学分析方法总则及般规定有鱼金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸、硝酸溶解，稀释至一定体积。采用铜空心阴极汀，于原子吸收分光光度计上324.7nrn波长处，在空气一乙快贫燃火焰中测量其吸光度，从工作曲线上查得铜量。本标准在实施中应遵守GB7728和田5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:1 + I。4.2 硝酸:1 + 1。4.3铜标准溶液:0.10mg/m!。称取0.1000g纯铜(99.99%)，置于250m

6、!烧杯中，加入30m!硝酸(4.匀，加热至铜完全溶解，冷至室温.移入1000m!容量瓶中，用水稀挥至刻度，摇匀。4.4纯侯(99.99%)。5仪器中国航窑工业总公司1998-06-26主布1998-07-01实施7 HB 5219.3-1998 5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用za)最低灵敏度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.35;b)工作曲线的线性z绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0.7;c)最低精密度z绘制工作

7、曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2铜空心阴极灯。6 6. 1 试料按表1称取试料。表1铜含量试料量分取体积补加盐酸(4.1)量% E rr rr 0.05-0.25 0.2000 0.25-1. 00 0.2o 20.00 8.00 分析用试样的取样和制样应符合田/z207的要求。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3试液制备6.3. 1 将试料(6.1)置于250rr烧杯中，分次缓慢加入10rr盐酸(4.1)，待剧烈反应后.加入2-4rr硝酸(4.2)，用水吹洗表皿和杯壁，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温移入(若浑浊过

8、滤于)lrr容量瓶中，用水稀释至刻度。6.3.2 按表1分取试液(6.3.1)，置于100rr容量瓶中，按表1补加挫酸后.以水稀释至刻度，摇匀。6.4测量在原子吸收分光光度计上.采用铜空心阴极灯，于324.7nm波长处，在空气一乙焰中，以水调零.依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液(6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铜量。7工作曲线的绘制7. 1 称取0.200g纯侯(4.4)，置于150rr烧杯中，按分析步骤6.3.1进行。7.2 分别移取与试液相同体积见表1)的上述侯溶液(7.1)置于六个100rr容量瓶中.依次8 HB 5219. 3-1998 加入0.1.2.00.3.4.5.00ml铜标准溶液(4.3).按表l补加盐酸后，以水稀释至刻度.摇匀。按分析步骤6.4测量其吸光度.扣除零浓度标准榕液吸光度后，绘制成工作曲线。8分析结果的计算按下式计算铜的百分含量zCu(% ) =亏x100 式中zmI 从工作曲线上查得的铜量.吨3m一一测量试液中所含的试料量，吨。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含铜量允许差0.050-0.100 0.008 0.10-0.50 0.02 0.50-1. 0.04 9