HB 5219.4-1998 镁合金化学分析方法 邻菲罗啉光度法测定铁含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准穰合金化学分析方法邻菲罗啡光度法测定铁含HB 5219.4-1998 代替田5219.3(1) -82 1 范围本标准规定了采用邻菲罗琳光度法测定续合金中铁含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于筷合金中铁含量的测定。测定范围:0.001%-0.20%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本

5、标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 HB 5421-89 HB/Z 207-91 3 方法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有鱼金属材料化学分析用试样的取样规范试料以盐酸溶解.用盐酸楚胶将铁还原成二价后，在pH3.5-4. 5的乙酸一乙酸纳缓冲溶液中，铁与邻菲罗啡生成橙红色络合物，于分光光度计上510nm波长处测量其吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:1+104.2硝酸:pl. 42g!n。4.3 盐酸经肢溶液:20g!L。4.4 乙酸乙酸纳缓冲溶液:溶解272g乙酸纳(。毛)()Na3H，

6、O)于约500n水中，溶解后过滤于1000n容量瓶中，加入240n冰乙酸(pl.05g!n).用水稀释至刻度，摇匀。4.5邻菲罗琳溶液:lOg!L。活解Ig邻菲罗啡于约40n温热水中，冷却，稀释至100n.摇匀。中国航2工业总公司1998-06-26布10 1998-07-01实施HB 5219.4-1998 4.6铁标准溶液A:O. 10mg/rr。称取0.10g铁(99.95%)，置于250rr烧杯中.加入50叫盐酸(4.1)溶解，加热至铁完全溶解.再加入lrr硝酸(4.2)进行氧化，冷却，移入1000rr容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7铁标准溶液B:O.Olmg/rr。分取50.0

7、0rr铁标准溶液A(4.6)于500rr容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。5 分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。铁含量% 0.001-0.010 0.010-0.030 0.030-0 100 0.10-0.20 表1试样量稀E 十1. 0000 0.2500 0.1000 0.2000 分析用试样的取祥和制样应符合HB!Z207的要求。6.2 空白试验随同试料做空臼试验。6.3测量释体积rr 100 分取体积rr 寸25.00 6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml烧杯中，盖上表皿，分次缓慢加入15rr盐酸(

8、4.1)，待剧烈反应后.加入lml硝酸(4.2)，用水吹洗表皿和杯壁，加热至试料完全溶解，继续加热蒸发至糖浆状(此时.试料液量约为4ml，空白试验液量约为o2rr)。6.3.2 加入10rr水溶解盐类，冷却，移入(若浑浊过滤于)100ml容量瓶中.以水稀释至约50mlo (含量大于0.10%时.按表1稀稀、分取)。6.3.3 加入4ml盐酸渥胶溶液(4.3)，15rr缓冲溶液(4.4)，6rr邻菲罗叶中溶液(4.5)(每加入一种试剂需摇匀)，然后于20-35C温度下放置3Omin.用水稀释至刻度，摇匀。6.3.4 以空白试验溶液(6.2)为参比液，用2cm吸收池.于分光光度计上510nrn波长

9、处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的铁量。6.4 工作曲线的绘制11 HB 5219.4-1998 于一组1ml容量瓶中，分别加入0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10ml铁标准溶液B(4.7)，以水稀释至约50时，以下按6.3.3和6.3.4进行。以不加铁标准溶液的一份为参比液测量其吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量zFe(% ) =些，x 100 m 式中:ml一一-从工作曲线上查得的铁量.吨;m一一显色的试液中所含的试料量，吨。B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2含铁量0.0010-0.0030 0.30-0.0050 0.005-0.007 0.007-0.010 0.010-0.030 0.030-0.100 0.10-0.20 12 % 允许差0.0003 0.0005 。-l0.002 0.004 0008 0.012