HB 5219.6-1998 镁合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰含量（含锆、稀土）.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准合金化学分析方法高硝酸辑光度法测定锚含量(含错、稀土)HB 5219.6-1998 代替HB5219.4 -82 1 范围本标准规定了采用高砚酸饵吸光光度法测定续合金中锺含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于侯合金(含错、稀土)中锤含量的测定。测定范围:0.05%-3.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。

5、所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 T由5421-89 HB/Z 207- 91 3方冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料以硫酸浴解，在氟明酸和硝酸存在下，用高确酸饵将锺(U )氧化为锺(咀)。于分光光度计上545nm波长处测量其吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 硫酸:1 + 3。4.2 硝酸:pl. 42g/m!。此酸应不含氧的氧化物。将硝酸煮沸3-5rnin，冷却后备用。4.3 氟棚酸溶液:1 + 99。取10m!氟砌酸(40%)，

6、用水稀释至1000m!。4.4 高殃酸饵:固体。4.5 去还原剂的水:于每升水中.加入10ml硫酸(4.1)酸化并加热煮沸，加少许高碗酸饵(4.4)，继续煮沸约10rnin，冷却后备用。4.6 亚硝酸纳洛液:20g/L。用时现配。中国航空工业总公司1998-06-26发布16 1998-07-01实施HB 5219.6-1998 4.7锺标准溶液A:1.00mg/m!。取适量电解锺置于盛有60-80m!硫酸(4.1)和约100m!水的烧杯中.摇动数分钟，弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙嗣倾洗1-2次。在1恒温箱中烘干约2min，置于干燥器中冷却至室温。然后称取其lOOg电解锺于400m!烧杯中

7、，加入40m!硫酸(4.1)溶解。加入约80叫水煮沸数分钟，冷却。移入10时容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8镜标准溶液B:0.10mg/m!。移取10.00时锺标准溶液A(4.7)于1m!容量瓶中.用水稀梓至刻度，摇匀。5 分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。锺含量q也0.05-0.50 0.50-3.00 表1试料量E 0.2000 0.5000 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2测量加入硫酸(4.1)量m! 15 10 6.2. 1 将试料(6.1)置于250m!烧杯中.盖上表皿。按表1

8、慢慢加入硫酸(4.1)，待试料洛解完全后，加入20m!硝酸(4.2)，5m!氟珊酸(4.3)，用水稀释至约60皿10当每含量大于0.50%时，将上还试液移入lm!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.m!试液于原烧杯中，加入15m!硫酸(4.1)，20m!硝酸(4.2)，5m!氟耐酸(4.3)，用水稀释至约60m!o6.2.2 将试液(6.2.1)煮沸1-2min稍冷，加入0元高腆酸饵(4.4)，继续煮沸3min，在近沸下保温10min，冷却。将试液移入预先用水(4.5)冲洗过的100m!容量瓶中，用水(4.5)稀释至刻度，摇匀。6.2.3将部分榕液(6.2.2)移入1cm吸收池中，然后向

9、剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸纳溶液(4.6)至高健酸颜色刚好褪去.以此溶液为参比液.于分光光度计上545nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的锤量。6.3工作曲线的绘制于一组250m!烧杯中，分别加入1.00，3.00，6.00，9.00.12.00，15.00m!锺标准榕液B17 HB 5219.6-1998 (4.8)，依次分别加入15ml硫酸(4.1)，20ml硝酸(4.2)，5ml氟棚酸(4.3)，用水稀释至约6Oml，以下按6.2.2和6.2.3条进行。测量其吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锺的百分含量zMn(%) =些，x 100 m 式中:ml一一从工作曲线上查得的健量，吨;m一一显色的试液中所含的试料量.吨。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁含量0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.80 0.80-1. 50 1. 50-3.00 18 % 允许差0.01 0.02 0.04 0.05 0.08