HB 5219.7-1998 镁合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰含量（不含锆、稀土）.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准合金化学分析方法光度法测定钮含量(不含错、稀土)田5219.7-1998代替HB5219.4 - 82 1 范围本标准规定了采用高碗酸饵吸光光度法测定侯合金中锺含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金(不含错、稀土)中锺含量的测定。测定范围:0.01%-0.80%。2 引用标准下列标准所包含的条叉，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准

5、都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 E由5421-89 HB/Z 207-91 3万法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总贝tl及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料以硫酸溶解，硝酸氧化.在磷酸存在下，用高映酸饵将锺(II )氧化为锺(回)。于分光光度计上525nm波长处测量其吸光度。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4. 1 硫酸:1 +3。4.2硝酸:pl. 42g/m1。此酸应不含氮的氧化物。将硝酸煮沸3-5min，冷却后备用。4.3 氢氟酸:pl.I4g/m1。4.4磷酸:pl. 71g/m

6、1。4.5 高腆酸饵:固体。4.6 去还原剂的水t于每升水中，加入10ml硫酸(4.1)酸化并加热煮沸，加入少许高腆酸饵(4.5)，继续煮沸约10min，冷却后备用。航空工业总公司1998-06-26发布1998-07-01实施19 HB 5219. 7-1998 4.7 亚硝酸俐溶液:20g!L。用时现配。4.8 钮标准榕液A:1.oomg/m!。取适量电解锺置于盛有-80m!硫酸(4.1)和约1m!水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙酣倾洗1-2次。在1恒温箱中烘干约2min，置于干燥器中冷却至室温。然后称取其1.OOg电解组于400m!烧杯中，加入40m!硫酸(4.1

7、)溶解。加约80m!水者沸数分钟，冷却。移入IOm!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9锺标准溶液B:0.10mg/m!。移取10.00m!值标准溶液A(4.8)于1m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。组含量% 0.01-0.05 0.05-0.40 0.40-0.80 表1试料量加入硫酸(4.1)量g m! 1. 0000 25 0.5000 20 0.5000 10 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2测量加入硝酸(4.2)量lm! 25 25 5 6.

8、2. 1 将试料(6.1)置于250m!烧杯中，盖上表皿。按表1缓慢加入硫酸(4.1)，待试料溶解完全后，按表1加入硝酸(4.2)和2-3滴氢氟酸(4.3)，煮沸数分钟.取下冷却。当锺含量大于0.40%-0.80%时，将上述试液移入100m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取20.00m!试液于原烧杯中，加入15m!硫酸(4.1)，25m!硝酸(4.2)。6.2.2 将试液(6.2.1)用水稀释至约60时，加入5m!磷酸(4.4)，煮沸1-2min，加入0.5g高确酸饵(4.5)，继续煮沸3min，在近沸下保温15min，冷却。将试疲移入预先用水(4.6)冲洗过的100m!容量瓶中，用水(4

9、.6)稀释至刻度，摇匀。6.2.3 将部分溶液(6.2.2)移入1-3cm吸收池中，然后向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸俐榕液(4.7)至高钮酸颜色刚好褪去，以此溶液为参比液，于分光光度计上525nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的组量。20 HB 5219.7-1998 6.3工作曲线的绘制6.3. 1 锺含量为0.01%-0.05%的工作曲线。于一组250时烧杯中.分别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.ml锺标准溶液B(4.的，用水稀释至约20时，依次分别加入15ml硫酸(4.l)，25ml硝酸(4.2)，5ml磷酸(4.4)，以下按6.2.2和6.2.3条进行

10、。测量其吸光度，并绘制成工作曲线。6.3.2 锺含量大于0.05%-0.80%的工作曲线。于一组250ml烧杯中，分别加入1.，2.00，5.，10.，15.00，20.ml锺标准溶液B(4.9)，用水稀释至约20ml，依次分别加入15ml硫酸(4.l)，25ml硝酸(4.2)，5ml磷酸(4.4)，以下按6.2.2和6.2.3条进行。测量其吸光度，并绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式计算链的百分含量:Mn(%)=21 100 式中2刑1一一从工作曲线上查得的锺量.吨，m一一显色的试液中所含的试料量，吨。B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锺含量0.010-0.030 0.030-0.100 0.10-0.30 0.30-0.80 % 允许差0.003 0.008 0.02 0.04 21