HB 5219.8-1982 镁合金中溶解锆和全锆的测定.pdf

1、中华人民共和空工业标准叫iII-i叫一时FIll-L 含金中1 EDTA窑量法1. 1 方法提要试样用稀盐酸溶解，以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，测得溶解错。试样用盐酸和氢氟酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽氟离子，在氯化续存在下，用氨水沉淀错。氢氧化错沉淀以热盐酸溶解，用EDTA标准溶液进行滴定，测得全错。铁经氯化亚锡还原后可消除其影响。牡干扰测定，故不适用于含牡试样的分析。测定范围I0.2-1.0%。1.2 试剂1. 2.1 盐酸s比重1.19，1:1。1 .2.2 氢氟酸(42%)。1 .2.3 硫酸I1: 1。1.2.4 氯化馁，固体。1.2.5 氯化亚锡I10%溶液。称取氯化亚

2、锡10克，加浓盐酸15毫升，加热溶解，以水稀释经100毫升。1.2.6 二甲盼橙指示剂:0.1%溶液。1.2.7 错标准溶液s称取氯化错跌(ZrOCI，.8H，O)3.5400克，溶解于200毫升2:1盐酸中，加热溶解至溶液清澈为止。冷却后移入1000毫升容量瓶中，边摇边稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升约含错1毫克。错的准确浓度用苦杏仁酸重量法标定。标定方法s分取上述错溶液50毫升三份，分别置于400毫升烧怀中，用水稀释至100毫升，加盐酸40毫升，15%苦杏仁酸溶液50毫升，加热至约85C并充分搅拌，静置4小时以上，用慢速滤纸过滤。取小片滤纸擦洗杯壁投入漏斗中，用热洗涤液(每100毫升2%盐酸

3、含苦杏仁酸2克洗涤沉淀6-8次。沉淀和滤纸放入瓷地!Iil中，烘干，灰化，并于950-1000C灼烧1小时。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，以二氧化铅形式称重。将二氧化错换算成错，最后计算出错标准溶液的准确浓度。1.2.8 EDTA溶液.O.OIM。称取乙二胶四乙酸二纳3.72克溶解于温水中，冷却后移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取错标准溶液10毫升置于250毫升锥形瓶中，加1:1盐酸20毫升，加水至溶液体积约100毫升，加热煮沸后取下，加二甲盼橙指示剂1-2滴，立即用O.OIMEDTA溶液滴定至溶航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草

4、22 H8由:1:19.1-82共4页第2页液颜鱼由紫红色突变为亮黄色即为终点。EDTA溶液对错的滴定度T按下式计算zT=号式中，g一一所取错标准溶液中错的重量(毫克), Y一一滴定时所消事EDTA溶液的体积毫升)。1.8 分析程序1. S. 1 溶解错的测定称取试样1.0000克，置于250毫升锥形瓶中，先加水20毫升，再缓慢分次加10毫升浓盐酸溶解，待剧烈反应后，加热至沸并继续煮沸5分钟整，取下冷却。补加11盐酸10毫升，以水稀释至约100毫升，加热至刚沸，加10%氯化亚锡溶液2-3滴，怪匀。加0.1%二甲盼橙指示剂1-2滴，在不断摇动下立即用O.01MEDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色突

5、变为亮黄色即为终点。l.a.Z全错的测定1.8.2.1 称取试样1.0000克置于250毫升烧杯中，盖上表面皿。先加水20毫升，再分次加大15毫升浓盐酸溶解，待剧烈反应后，加热煮沸5分钟。趁热加氢氟酸2-3滴，摇动烧杯继续加热，使不溶错完全溶解。溶液清亮后取下冷却。加11硫酸20毫升，加热蒸发至冒硫酸烟约1分钟。冷却后用水吹洗表面皿和怀壁，再蒸发至冒硫酸烟，冷却，稀释至约60毫升，加热使盐类溶解。加入氯化镀10克，搅拌溶解后滴加氨水使铅沉淀析出(若试样合稀土，则与错起沉淀，但不影响错的测定)，待错完全沉淀后再过量氨水5毫升。1.3.2.2 将含氢氧化错沉淀的谣液加热至刚沸，然后于温热处放置10

6、分钟，用慢速滤以2%氨水洗涤，弃去i虑液。滤纸上氢氧化错沉淀用1=1热盐酸20毫升分次溶解于250毫升锥形瓶中，并用1=1盐酸3毫升洗涤烧杯后倾漏斗中。以2%热盐酸洗涤烧怀和滤纸4-5次，用水稀释至溶液体积约100毫升。1.8.2, 3 将溶液加热至刚沸，滴加l()%氯化亚锡溶液至黄色消失若无黄色，加2滴即可)，摇匀。加二甲酌橙指示剂1-2.滴，在不断摇动下立即用。.01MEDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色突变成亮黄色即为终点。1.4计算溶解错(或全错)的百分含量按下式计算s溶解错(或全错)%=工三卫士100式中，.T一-EDTA标准溶液对倍的滴定度(毫克/毫升), V一-i商定溶解错(或

7、全错)时所消耗EDTA标准溶液的体积(毫升), G一一试样重量(毫克。1.5 允许差含错量(% ) 0.200.50 允许差(% ) 士0.022.3 共4页第3页H85218.8-12 0.51-1.00 +0.03 2 帽皮囊吸光先皮法2.1 方法提要试样以稀盐酸溶解，在含有乙醇的盐酸介质中错与制皮素形成黄色络合物，于波长430毫微米处测量吸光度。钢与铁分别采用硫豚及抗坏血酸消除其影响。锡对测定有影响，但一般钱合金中不含锡或含量甚微，可不予考虑。测定范围.0.025-0.3%的溶解错。2.2试剂2.2.1 盐酸s比重1.19，11。2.2.2 抗坏血酸.1 %溶液(新配制)。2.2.3 乙

8、醇(95%)。2.2.4 硫腺.0.5%溶液。2.2.5 懈皮素.0.()5%溶液。称取懈皮素(3，5，7，3，4-五宠基黄嗣)0.25克，溶解于200毫升乙醇中，过滤后以乙醇稀释至500毫升，混匀。2.2.6 错标准溶液s称取1.770克氯化错既(ZrOCl，.SH，O)置于250毫升烧杯中，加加21盐酸100毫升，加热溶解并低温煮沸至溶液清澈为止。冷却后过滤于500毫升容量瓶中，用5%盐酸充分洗净烧怀及洗涤滤纸5-6次，并用5%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升约合给1毫克，其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定。分取上述标定过的错标准溶液50毫升，置于500毫升容量瓶中，用1N盐酸稀释至刻度，摇

9、匀。此溶液每毫升含倍。.1毫克。分取稀释后的错溶液10毫升，置于200毫升容量瓶中，用1N盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错。.005毫克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.5000克置于200毫升烧杯中，先加10毫升水，再分次加入5毫升浓盐酸溶解，待剧烈反应后，加热至沸并继续煮沸5分钟整，取下冷却。加11盐酸5毫升，用慢速滤纸过滤于250毫升容量瓶中，加1.1盐酸40毫升，以水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述溶液5毫升置于50毫升容量瓶中，加11盐酸8毫升.1 %抗坏血酸溶液5毫升，0.5%硫腺溶液3毫升，乙醇10毫升，每加一种试剂均需摇匀。最后准确加入0.05%懈皮素溶液5

10、毫升，用水稀择至刻度，摇匀。显色液放置20分钟后，用3厘米比色皿，于波长430毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得错量。2.3.3 参比液z与标准曲线的参比液相同。2.4计算倍的百分含量按下式计算gZr% =号!x 100 式中:G I一一从标准曲线上查得的错量(毫克), 24 HBS2111.8-82 G一一显色液中所含试样重量(毫克)。2.5 标准曲线的绘制共4页第4页称取纯筷0.2000克置于200毫升烧怀中，先力口水20毫升，再分次加11盐酸25毫升，待剧烈反应后，加热至完全溶解。取下冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液5毫升数份，置于数个50毫升容量瓶中，

11、依次加入错标准溶液(每毫升含错。.005毫克)0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升，各加入1:1盐酸8毫升。以下按分析程序(见2.3.2)进行，以不加错标准;各液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差合溶解错量(% ) 0.025-0.05 0.051-0.10 0.11-0.3 允许差(% ) 土0.003土0.004土0.006注，当分析的试样由锢时，在用纯摸J备的标噬曲线底液中应加入相应的销量.氟离子，硫踵棍，过氧化氢和大量的硝酸根均能降低显色渡的眼先度，应避免混入.棚皮章撒溶于乙醇或丙嗣中，丽结与嗣皮章形成的结合物是串串性的，所以适宜的显也介!9U自由有30目乙巴拉(或丙嗣)的盐酸溶植.显色被监置20分钟后，在2-3小时内是稳寇的.2:i