HB 5219.9-1998 镁合金化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准1 范围化学分析方法硅铝蓝光度法测定硅含本标准规定了采用分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金中硅含量的测定。测定范围:0.005% -0. 20%。2 引用标准HB 5219. 9-1998 代替田5219.5(1) - 82 试剂、仪器、分析步骤、下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

5、。3 GB 7729-87 T王B5421- 89 E面/Z207-91 冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范在有氧化剂和氢氟酸存在下，试料用稀硫酸洛解.砌酸消除氟离子的干扰。在pH0.9-1.2时.硅酸与铝酸镀作用生成硅铝黄络合物.在酒石酸存在下.用抗坏血酸将硅锢黄还原为硅锢蓝络合物。于分光光度计上810run波长处测量其吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂在本标准中配制试剂和分析用水均为二次4. 1 硫酸:1 +9的澳饱和溶液。4.2 氢氟酸:p1.14g/ml.优级纯。4.3珊酸饱和溶液z优级纯。4.4

6、 铝酸镀溶液:50g/L.优级纯。4.5 酒石酸榕液:350g/L.优级纯。中国航空工业总公司1998-06-26发布1998-07-01实施25 HB 5219.9-1998 4.6 抗坏血酸溶液:50g/L.优级纯，新配制。4.7 硅标准溶漉A:O. 10mg/ml。称取0.2140g预先在10灼烧Ih并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(光谱纯)，置于预先衬有约19无水碳酸铀(优级纯)和19无水碳酸饵(优级纯)的铅柑锅中，再加约2g无水碳酸销优级纯)和2g无水碳酸饵(优级纯)，搅匀。放入高温炉中于9501:熔融约15min，取出冷却。熔盐用1时无水碳酸纳榕液(5g/L)浸出，低温加热至溶液透

7、明，冷却。将熔液移入1Oml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转移到干燥的塑料瓶中保存。4.8 硅标准溶液B:O.OImg/ml。分取20.ml硅标准溶液A(4.7)于2ml容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。贮于干燥的塑料瓶中备用。4.9 纯钱(99.99%)。5 分光光度计。使用的分光光度计的性能及真操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。硅含量% 。.005-0.100.10-0.20 表1分析用试样的取样和制样应符合田/z207的要求。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测量试料量g 0.1000 0.0500 6. 3. 1 将试料(6.1)置

8、于120ml塑料杯中，加入10ml水，5ml硫酸澳饱和溶液(4.1)，3滴氢氟酸(4.2)，在常温下溶解。待试料完全溶解后，加入20ml棚酸饱和溶液(4.3)，30ml水，10时铝酸钱溶液(4.4)，摇匀。在25-40C下放置15min，加入15ml酒石酸溶液(4.5)，立即加入3ml抗坏血酸溶液(4.6)，摇匀。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即倒回原塑料杯中。6.3.2 将部分溶液(6.3.1)移入2cm吸收池中.以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上810nm波长处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制26 HB 5219.9-1998

9、 6.4. 1 硅含量为0.005%-0.040%的工作曲线称取0.1000g纯侯(4.9)数份，置于数个120ml塑料杯中，分别加入0，0.50，1.，2.00，3.，4.00m!硅标准溶液B(4.8)，以下按6.3.1-6.3.2进行。以不加硅标准溶液的一份为参比液，用2cm吸收池于分光光度it上810nm波民处测量其吸光度，并绘制成工作曲线。6.4.2 硅含量大于0.04%-0.10%的工作曲线称取0.1000g纯筷(4.9)数份，置于数个120m!塑料杯中，分别加入0，2.00，4，6.00，8.，10.00m!硅标准溶液B(4.8)，以下按6.4.1进行。测量其吸光度，并绘制成工作曲

10、线。6.4.3 硅含量大于0.10%-0. 20%的工作曲线称取0.0500g纯钱(4.9)数份，置于数个120m!塑料杯中，分别加入0，2.，4.， 6.， 8.，10.00ml硅标准溶液B(4.8)，以下按6.4.1进行。测量其吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量=Si( % ) =安x100 式中;ml一一从工作曲线上查得的硅量，吨Sm一一显色的试液中所含的试料量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表Z含硅量0.005-0.010 0.010-0.050 0.050-0.1 0.10-0.20 % 允许差0.002 O.3 0.007 0.01 27