1、Hl丁彷I -o 中华人民共和国化学工业部部标准悬浮法聚氯乙烯树脂鱼眼及热稳定性(氯化氢水吸收法)测试方法,吨 咱四阜._- -_. U , 4J.U明白一ou北京1 9 8 0 目录HG 2一1279-80悬浮法聚氯乙烯树脂鱼眼测试方法(1)HG 2-1280-80 悬浮法聚氯乙烯树脂热稳定性氧化氢水吸收法测试方法( 6 ) 中华人民共和国化掌工业部部标准悬浮法聚氯乙烯树脂热稳定性测试方法(氯化氢水吸收法)f时间.11 HG 2一1280-80I i第29组iL叫,叫时间时间同时j本方法是测定悬浮法聚氯乙烯树脂,在玻璃U形反应管内,于液体传热介质中,在一定温度和一定时间受热放出的氯化氢的量。
2、氯化氢用一定流速的预热氯气带出,以水吸收,用碱漓定。本方法适用于测试悬浮法聚氯乙烯树脂的热稳定性。-、样晶1.样品应符合聚氯乙烯树脂(HG 2-775-74)中水分和挥发分的规定。2.每次平行测试试样两个。二.仪器和试剂3.仪器装置见图。中华人民共和国化学工业部发布辽宁省石油化学工业局提出6 1 980年10月1目实施锦西化工研究院起草HG 2-1280-8Q 共6页第2页一-一接吸收管6 /7 图1脱氧化氧加热装胃示意图l一加热管!2-搅拌器多3-U形反应管;-1-温度讨,5-氯气预热管!6-1自浴!7一电炉7 共6页第3页HG 2-1280-80 ( 1 )玻璃U形反应管见图2)。135
3、10内磨口 e。gj -il- ! -2 图2U形反应管HG 2-1280-80 共6页第4页( 2 )氯化氢吸收管(见图3)。10 外磨Ll中电中12。由时图3氯化氢吸收管( 3 )氮气预热管z内径3毫米:紫铜管,长约1.1米,弯成螺旋营,有效长。.9,.,1米。( 4 )流速计I-50毫升/分。( 5 )恒温油浴(甘油或其他传热介质):直径250毫米,高250毫米。的恒温自控装置一套。 共6!同第5页HG 2一1280-80(7)氯气钢瓶。(8)搅拌马达:40瓦。( 9 )温度计I0200oC.分度1吧。(10)碱式滴定管:25毫升。(11)腆量瓶,250毫升。(12)分析天平g感量0.0
4、001克。(13)时钟。4.试剂(1)氢氧化纳2分析纯,0.02N标准溶液。( 2 )盼酥g分析纯,0.5%乙醇溶液。( 3 )氯气z含氧量不超过3%。(4)蒸馆71,中性。三、测试条件和操作步骤5.测试条件试样重s约3克,称准至0.0002克F油浴温度:180士lOC,时间,60分:t10秒,氯气流量:25毫升/分。6.操作步骤(1)接通电源、升温,开功搅拌马达将油浴温度升到180:1:10C.维持恒温( 2 )称取试样两份,分别仔细地倒入两支干燥洁净的、底部塞有干净中性玻璃棉的玻璃U形反应管中,试样上部塞少量玻璃棉,将管壁所附树脂推入下部,管口用玻璃塞塞好。( 3 )打开氯气瓶,调节氯气流
5、量,约25毫升/分。(4)氧化氧吸收管中装入高度为20厘米的蒸馆水。( 5 )把装有试样的两支玻璃U形反应管置于已恒温的油浴中,试样上界面漫入1由浴液面下约3厘米处,同时记时。接通氮气预热管、玻璃U形反应管和氯化氢吸收管氮气预热管和玻璃U形反应管用硅橡胶管连接,两管间连接长度不得超过5厘米),调准氯气流量为25毫升/分。( 6 )到达60分钟后,立即将玻璃U形反应管上部的塞子打开,关闭氯10 HG 2一1280-80共6页第6页气(7)将氯化氢吸收管取下,把吸收管内的吸收液转入礁量瓶中,吸收管及导管部分用适量的蒸馆水洗涤至少二次,合并于腆量瓶中。以盼&为指示剂,用。.02N的氢氧化铀标准溶液滴
6、定至终点,记录所耗碱量。( 8 )用等体积的蒸馆水做空白试验,记录所耗碱量。注g玻璃U形反应管必须干燥、洁净。反应完毕后玻璃U形反应管中的树脂应趁热消除。四、测试结果和报告7.计算g每克试样放出氯化氢的毫克数X按下式计算gX=N(v - v 0) x 36.5 G 式中:v一一水吸收液所耗氢氧化铀溶液的体积,毫升。Vo一一空白所耗氢氧化铀溶液的体积,毫升。N一一氢氧化铀溶液的当量浓度。G一-式样重,克。8.平行试样的单个测定值和平均值的相对误差,大于10%必须重做。9.结果取两试样测试结果的算术平均值。10.报告应包括样品名称、牌号、批号、报告人、时间。11 。|。NFlmhNFl剧。z中华人民共和国化学工业部部标准浮法黯氯Z蜻树脂鱼眼在热稳定性氯化.水吸收法测试方法HG 2-1279-1280-80 技术标准出版社出版北京复外三里满技术标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 开本850x 1168 1/32 印张1/2字数11,0001980年8月第一版1980年8月第一次印刷印数1-4,000寇价0.07元 书号I15169. 2-3548
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