1、中华人民共和国化学工业部部标准油脂不皂化物含量测定法本标准适用于油脂不皂化物含量的测定 油脂中所含有的杂质凡属不皂化物者 在进行皂化的条件下它们都不与苟性碱起反应 不皂化物不溶于水 油脂中的不皂化物包括甾族化合物某些色素 以及其他的特种游离杂质 其中某些成分的存在 能使油脂具有特殊的味道 气味与显色反应 油中不皂化物的百分含量可表示产品的性质与纯度材料和仪器设备锥形烧瓶 容量冷凝器分液漏斗水浴烘箱工业天平分析天平电热板或煤气灯烧瓶试剂与溶液氢氧化钾 化学纯 氢氧化钾乙醇溶液与 的水溶液纯石油醚 沸点乙醇 化学纯 与 的溶液酚酞 的乙醇溶液蒸馏水测定方法在与回流冷凝器相连接的烧瓶中 加入约 试样
2、与 氢氧化钾溶液 在水浴上加热沸腾皂化 后 加入 蒸馏水 如发现液体混浊 应进行第二次沸腾冷却后 将其注入分液漏斗中 然后用石油醚 将烧瓶洗涤数次 洗涤后之石油醚应倒入上述分液漏斗中 猛烈振荡 以便仔细混匀石油醚与皂液 此后将分液漏斗中的混合物静置至完全分层为止将皂液再注入另一分液漏斗中 并振荡之 使与新的石油醚 相混合 而后静置分离再用 石油醚作第三次抽取 为避免乳状液的形成 可加入 乙醇或 滴氢氧化钾溶液混合的醚抽出物 开始用弱碱性 乙醇洗涤 为了除去其中的肥皂残渣 然后再用每份乙醇 不含碱者 洗涤数次 直至洗涤液中 以 倍 倍体积的水稀释之 加酚酞后不再呈红色为止中华人民共和国化学工业部发布 年实施涂料检验方法标准分会起草洗过的醚抽出物 倒入烧瓶中 将石油醚蒸出 并将所得之残渣于 以下烘干 直至重量变化不大于 为止 烘干时 每隔 进行一次称重计算方法不皂化值 按下式计算式中 烘干后的残渣重量试样重不皂化物含量的百分数试验结果结果以二次测定的平均值表示试验误差二次试验允许误差不大于