JB T 7520.3-1994 磷铜钎料化学分析方法.钒钼酸光度法测定磷量.pdf

1、中华人民共和国机械行业标准磷铜管料化学分析方法舰锢酸光度法测定磷量1 主题内窑与适用范围本标准规定了用锐铝酸光度法测定磷量。本标准适用于磷铜奸料中磷量的测定，测定范围4.00%8. 00%。2 方法提要JB/T 7520.3-94 试样经酸榕解后，加高锺酸何将磷氧化为正磷酸，用过氧化氢分解过量的高锺酸饵，加人锐酸镀，煮沸，使过氧化氢分解，再加入钥酸镀使形成黄色磷饥铝杂多酸，借此进行光度测定。3试剂3- 1 硝酸(2+3)。3.2 硝酸0+5)。3- 3 混合酸z于1000 mL硝酸(2十1)中加入25mL氢氟酸市售40%)，贮存于塑料瓶中。3.4 翻酸溶液(4%)。3.5 高锯酸御搭液(1%)

2、。3.6 过氧占氧o十9)。3- 7 饥酸镀溶液(0.25%):称取2.5g锐酸镀榕于500mL热水中，冷却，在不断搅拌下缓缓加入20 mL硝酸(十1)，以水稀释至1000mL 3.8 铝酸镀洛液(O%):称取100g锢酸镀溶于800mL约5WC的水中，冷却，用水稀稀至1000mL , 混匀。用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。3-9磷标准溶液z称取0.8788 g于于燥器中放置过夜的磷酸二氢御基准试剂)溶于200mL水中，加人10mL硝酸(3.2条)，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg磷。3.10 金属铜(纯度99.99%以上)。4 分析步骤4. 1 试样量称

3、取0.5000 g试样。4.2 空白试验称取与试样量相同的金属锢(3.10条随同试样作空白。4.3 测定4. 3- 1 试样的溶解4. 3- 1.1 不含锡试样将试样(4.1条)置于125mL锥形瓶中，加入25mL硝酸(3.1条)，加热溶解，煮沸2._.3min，冷却，移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准1995-10-01要施320 JB!T 7520.3-94 4. 3. 1.2 含锡试样将试样(4.1条)置于100mL聚乙烯杯中，加入10mL混合酸(3.3条).室温下溶解，冷却，加人10 mL副酸溶液(3.4条).放置5min，移人

4、200mL量瓶中，以水稀辑至刻度，浪匀。不要*时间放置.4.3.2 准确吸取10mL溶液(4.3. 1. 1或4.3. 1. 2条)两份，置于100mL两用瓶中，加入20mL硝酸(3. 2条).加热煮沸lmin，加入2mL高锺酸愣榕液(3.5条).继续煮沸3040s.取下，加入1mL过氧化氢(3.6条).混匀，溶液澄清后加入10mL饥酸镀榕液(3.7条).加热煮沸歪榕液由褐色转变为透明蓝色(约需1.S.2min，表示过氧化氢分解完全).冷却。4.3.3 加水至体秧为80mL左右，于其中一份洛液中加入10mL锯酸镀溶液(3.8条).以水稀稀至刻度，混匀，放置20min，此溶液为显色液。另一份溶液

5、以水稀释至刻度，混匀，此榕液为试样空白穰.4.3.4 移取部分显色液于1cm比色皿中，以试样空白液为参比液，于波长410420nm处，在分光光度计上测量其吸光度。所测吸光度减去试剂空白(4.2条)的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量.4.4 工作曲线的绘制准确吸取0.2.50.5.00.7.50.10.00mL磷标准榕掖(3.9条)置于一组100mL两用瓶中，补加水至10mL.以下按4.3. 24. 3. 4条操作。以OmL为参比液，测量其吸光度回以串串量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算接下式计算磷的百分含量gm,V n XI03 P(%)=t括了X100式中2m1二从工作曲线上查得的磷量.mgJV, 试样溶液的总体积，mL; V，一分取试样榕液的体积，mL; m，一称样量.g。6 允许毒分析结果的差值应不大于表1所列允许差。磷量4.00-8.00 附加说明z表1本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人自淑缆、林克恭、孙晓红回% 允许盖0.15 321