LY T 1543-1999 橄榄油、油橄榄果渣油检验.不皂化物测定法.pdf

1、z 中华人民共和国专业标准Lyt丁1，t?4叩ls夕品-Lqq9橄榄油、油橄榄果渣油及其检验1990-03-21发布1990-10-01实施中华人民共和国林业部发布目录Ll/n日斗ZB-B盹。才-90橄榄油、油橄榄果渣油.ZBB战;90橄榄油、油橄榄果渣油检验检验总则ZB川3-90橄榄油、油橄榄果渣油检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法. . (20) 珩意钳制民-4-90橄榄油、油橄榄果渣油检验水分及挥发物测定方法.Z旧体岛街升。橄榄油、油橄榄果渣油检验杂质测定法. . ZB-B列在钊橄榄油、油橄榄果渣油检验酸度测定法(rl- u B66 G0 6.7 Q0 橄榄油、泊橄榄果渣油检验酸败及过氧

2、化值测定法-ZB响O橄榄油、油橄榄果渣油检验腆值测定法.B剖住车斗。橄榄油、油橄榄果渣油检验皂化值测定法.Z8-边协S:d丰驰橄榄油、油橄榄果渣油检验不皂化物测定法. Z阳6钝a.o0S吁r-一Q0橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂试验.川.川. E霄罚时铛与橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂量测定法.川. ZB.- ()()2 橄榄泊、油橄榄果渣油检验脂肪酸成分含量测定法. (38) Z:a.县驰-OO且且乡8橄榄油、油橄榄果渣油检验维生素E测定法.ZB-B协民血=.9丘橄榄油检验BELLER指数测定法. . . . . 2006 时哝dl_0橄榄油检验油橄榄果渣油的试验.ZB-B 6 GG6.)fiO

3、橄榄油、油橄榄果渣油检验半干性油试验. A to:l ZB B66 605川口90橄榄油、油橄榄果渣油检验茶油的定性试验. ZUi监刷品均G橄榄油、油橄榄果渣袖检验净重量、净体积测定法. 中华人民共和国专业标准橄榄油、油橄榄果渣油检验不皂化物测定法本标准造用于商品橄榄油、袖橄榄果渣袖不皂化物的检验。1 检验原理Z8866 0 0 5. 1 0 - 9 0 不皂化物指油中不与碱起反应，也不溶于水的成分，包括面醇类、油溶性维生素、色素等。在油用碱皂化后，可用有机榕剂乙酷等将这些成分萃取出来，蒸去有机溶剂，并用失量法定量。2 仪器和用具2. 1 回流冷凝装置z球形冷却器，管长400mm，口径;mm，

4、19X2o短颈球瓶，容量500mL，口径29mm; 2.2 分液漏斗;1000 mL; 2.3 量筒;20mL、50mL; 2.4 锥形瓶;150 mL; 2.5 烧杯;500mL; 2.6 球形脂肪抽提器;500mL; 2.7 恒温水浴锅;2.8 电热恒温烘箱52.9 天平:感量0.001g; 2.10 微量滴定管;10mL。3 试剂3. 1 1. 0 mol/L氢氧化饵精馆乙醇溶液(乙醇精锢方法同ZBB66 005.9皂化值测定法3.1条); 3. 2 O. 5 mol/L氢氧化饵溶液;3.3 乙醇、乙酷;3.4 中性乙酷-乙醇(2;1)混合液;3.5 1%酣i:乙醇溶液;3. 6 o.

5、02 mol/L氢氧化饵标准溶液。4 测定方法4. 1 称取5g(准确至o.001 g)混匀试样置于500mL短颈球瓶内，加入50mL 1. 0 mol/L氢氧化押精馆乙醇溶液，连接冷却器，在水浴锅上回流煮沸30min，煮至溶液清澈透明，此时为皂化液。4.2 将球瓶内皂化液移入1号分液漏斗内，用50mL蒸馆水分次冲洗球瓶并入1号分液漏斗中，再用30 mL乙酷分次冲洗球瓶也并入1号分液漏斗。趁温热往1号分液漏斗中加入25mL乙酷立即猛烈摇动1 min，静止分层，将下层皂化液放入2号分液漏斗中。中华人民共和国林业部1990-03-21批准1990-10-01实施33 ZB B66 0 0 5. ,

6、 0 - 9 0 4. 3 在2号分液漏斗中加入50mL乙醋，摇动1min后静止，下层皂化液放入锥形瓶中，将上层乙酷溶液合并到1号分液漏斗内，并用20mL乙酷分2次冲洗2号分液漏斗，统统并入1号分液漏斗中。4.4 将锥形瓶中皂化液倒回2号分液漏斗，用20mL水冲洗锥形瓶2次并入2号分液漏斗内，用与4.3相同的操作方法，重复两次，上层乙酷溶液统统合并到1号分液漏斗，下层皂化液弃去。4.5 在1号分液漏斗内，加入20mL 0.5 mol/L氢氧化饵溶液，充分振摇洗涤，静止后弃去下层溶液，如此重复一次。4.6 每次用50mL蒸锚水反复洗涤1号分液漏斗内溶液，直至弃去水不使酷歌指示液显示红色为止。4.

7、7 将1号分液漏斗内的乙酷溶液移入500mL球形脂肪抽提瓶中，并用20mL乙酷分次冲洗1号分液漏斗并入抽提瓶中，回流收回乙醋。把抽提瓶内残留物移入已经恒重的锥形瓶中，再把用6mL乙酷分三次冲洗抽提瓶的溶液并入其中。先把锥形瓶放在通风橱内，让乙酷充分挥发完毕，再放入105士2C电烘箱内烘1h，取出放入干燥器内，待其温度降至室温时，称量，然后再放入105士2C烘箱内30min，直至恒量(两次质量差不超过0.002g)。用30mL中性乙酷-乙醇(2:1)溶液溶解锥形瓶内残留物，加入3滴1%酣11:指示液，用0.02mol/L氢氧化饵标准溶液滴定至粉红色，记下消耗此溶液毫升数。5 结果计算、，puv

8、v-06-qLEAU -nu nuxu 二Ih一牛一mAHVE AHVE AU甲i-X 式中:X一一不皂化物含量，g/kg;ml一一残留物质量，趴m一一一试样质量，g;V 滴定残留物消耗的氢氧化锦标准溶液的体积，mL;C一一氢氧化饵标准溶液的摩尔浓度，mol/L;O. 28 油酸的摩尔质量，g/mmol。平行试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草。本标准主要起草人薛益民。34 。|1F.(京)新登字023号回国N华人民共和专业标准橄榄油、油橄榄果渣油及其检验ZB 866005.1-005.19-90 国中4阵中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得自印 开本880X12301/16 印张3字数960001992年4月第一版1992年4月第一次印刷印数1一2000 定价3.50元标目184-38书号:155066.2-8130 *