SN T 0735.11-1997 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定.羟胺法.pdf

1、1 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN /T 0 7 3 5. 11 - 1 9 9 7 出口芳香油、单离和合成香料醒和国同的测定瓷肢法Essential oils, perfumery isolates and synthetics for export -Determination of al dehydes and ketones-Hydroxyl amine method 1997-12-22发布1998-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN /T 0 7 3 5. 11 - 1 9 9 7 前本标准是对ZBY40 010-86(出口芳香油、单离和合成香料醒和

2、酣的测定是胶法的修订，原ZB Y 40 010-86等效采用国际标准ISO1271-1983(香精油摄基化合物的测定游离捏胶法。ZB Y40 010-86由上海进出口商品检验局姚信君，陈嬉英起草。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人:杨勇、李晓琪。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料醒和回的测定控股法Essential oils

3、, perfumery isolates and synthetics for export -Determination of aldehydes and ketones一-Hydroxylaminemethod 范围本标准规定了含嵌基化合物醒和酣的测定方法。SN !T 0 7 3 5. 11 - 1 9 9 7 代替ZBY 40 010-86 本标准适用于含嵌基化合物醒和圃，尤其是对于采用盐酸捏股法不易转化为后化合物的芳香油品种。本标准不适用于含有大量醋类或其他对碱有敏感成分的芳香油，也不适用于含有大量低分子量醒的高分子醒类试样。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为

4、本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB!T 14454. 1-93香料试样制备GB/T 14455. 2-93精油取样方法3 原理醒和酣化合物与由盐酸楚股和氢氧化饵混合物所释放出游离是股反应，转化为蹄。用盐酸标准洛液滴定剩余的捏肢。从用去的是肢量计算醒酣含量。4 试剂所用试剂除注明外均为分析纯。4. 1 乙醇:95% (V /V)。4.2 氢氧化饵乙醇潜液Cc(KH) = O. 5mol/U:取30g氢氧化饵，榕于1L95%(V/V)乙醇中，放置使澄清，过滤上层清液备用。溶液呈黄色时，应重新配制。4. 3 澳盼

5、蓝指示剂:O.lg澳酣蓝与3mLO. 05mol/L氢氧化饵搭液研磨，当溶解完全后，用蒸馆水稀释至25mLo4.4 元水碳酸铀:基准试剂。4.5 是胶溶被:溶解20g盐酸是胶于40mL蒸锢水，用95%(V月1)乙醇稀释至400mL，加300mL0.5mol/L氢氧化伺乙醇溶液(4.2)，将溶液搅匀后，加入澳酣蓝指示剂(4.3)2. 5mL，静置半小时，过滤，此溶液应在使用前新鲜配制。4.6 甲基橙指示剂:0.1%水洛液。4.7 盐酸:比重1.19。中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施1 h SN /T 0 7 3 5. 11 - 1 9 9 7 4

6、.8 盐酸标准榕液(c(HCl)=0. 5mol/LJ:取45mL盐酸(4.7)，注入1000mL蒸锢水中并按下法标定其浓度:称取在270300C灼烧至恒重的无水碳酸铀(4.4)0. 81. Og(称准至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馆水溶解，加二滴甲基橙指示剂(4.6)，用盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈橙色，并按式(1)计算其浓度(M)。nz M= ( 1 ) V/1000X106/2 式中:m一一一元水碳酸铀质量，g;V 盐酸标准溶液的用量，mL;106一一碳酸铀分子量。5 仪器5. 1 锥形烧瓶:抗碱性玻璃，容量150200mL，磨砂

7、颈口，配有磨口玻璃塞，或长约1m，内径约10mm的磨口空气冷凝管。5.2 移液管:25mL和50mL。5. 3 加热水浴。5.4 电位滴定仪或pH计:手动型或自动记录型附玻璃电极甘苯电极。5.5 电磁搅拌器。5.6 滴定管:50mL和100mL，分刻度O.lmL。5. 7 高型烧杯:150mL。6取样按GB/T14455. 2进行。7 操作程序7. 1 试样的制备按GB/T14454. 1进行。7.2 后化按表1或表2称取一定量试样(准确至O.0002g) 1) ，置于锥形烧瓶(5.1)中，用移液管加入75mL起股洛液(4.5) ，摇动至试样完全溶解。按表1或表2的反应时间。在室温静置或加热回

8、流，放冷，并按上述程序进行空白试验。7.3 滴定2 浅色试样用比色滴定法，深色试样用电位滴定法。表1芳香油试样质量及反应时间芳香油名称所含主要程基化合物试样质量，g反应时间，h山苍子油拧橡醒1.21.5 l(室温)香茅油香茅醒、1.62. 5 l(室温)拧橡草油拧攘瞪1. 21. 5 l(室温)拧揉按油香茅醒1.21.5 l(室温)薄荷油薄荷酣1. 7 1(加热回流)1)试样量可根据样品实际情况适当改变，但须使滴定试样所耗盐酸的毫升数略大于空白滴定所耗盐酸毫升数的一半。SN /T 0 7 3 5. 11 - 1 9 9 7 表2单离和合成香料试样质量及反应时间单离和合成香料名称试样质量，g反应

9、时间，h拧橡醒1. 0 l(室温)香茅醒1. 0 l(室温洋莱莉醒1. 0 l(室温薄荷酣1. 0 l(加热回流)紫罗兰酣1. 2 l(加热回流)甲位戊基桂醒1. 2 l(加热回流)起基香草睦1. 0 l(加热回流)7.3.1 比色滴定法用盐酸标准溶液(4.8)进行滴定，直至呈绿黄色为止。终点的颜色应与空白试验相一致。滴定应在良好自然光光线下进行。7.3.2 电位滴定法将滴定液转移至150mL高型烧杯(5.7)中，在电磁搅拌器(5.5)搅拌下，用盐酸标准悔液(4.的在电位滴定仪(或pH计)(5. 4)上进行电位滴定。从滴定曲线的等当点，或从pH变化读数中，记录盐酸标准溶液的体积。8 结果的表述

10、和计算8. 1 试样中醒和酣的含量，以指定的醒和酣表示的质量百分数(X)按式(2)计算:(Vo-Vj ) XMXE/IOOO - - , -, - - - X 100( 2 ) m 式中:V。一一空白试验所耗盐酸标准榕液的体积，mL;V j 滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL;M 盐酸标准榕液的浓度;E-指定醒(或酣)的分子量;m一一试样的质量，g。8.2 殷值(c)，以每克试样所耗氢氧化饵的毫克数表示，按式(3)计算:式中:56.1一一氢氧化何的分子量;Vo，V1，M，m见式(2)中的说明。(Vo-Vj)XMX56.1 c=二m 醒或酣含量平行试验结果的允许差为0.5%。( 3 ) 二白!三-mnhoHZ 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料醒和酣的测定是肢法SN/T 0735.11-1997 4略中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印号公印张1/2字数7千字1998年5月第一次印刷开本880X12301/16 1998年5月第一版印数1-20007L 定价6.00 关书号:155066 2-12146