SN T 0735.12-1997 出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定.二甲基苯胺-氯化乙酰法.pdf

1、叶己|中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN /T 0 7 3 5. 1 2 - 1 9 9 7 出口芳香油、单离和合成香料芳棒醇的测定二甲基苯肢-氯化乙酷法Essential oils , perfumery isolates and synthetics for export Determination of Iinalool-Dimethyl aniline/ acetyl chloride method 1997-12-22发布1998-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN /T 0 7 3 5. 1 2 - 1 9 9 7 前本标准是对ZBY 40 008-86

2、出口芳香油、单离和合成香料芳棒醇的测定二甲基苯胶/氧化乙酷法的修订。ZB Y 40 008-86由上海进出口商品检验局姚信君、陈撞英起草。本标准与前版元技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人:杨勇、李晓琪。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料芳棒醇的测定二甲基苯肢-氯化乙酷法Essential oils , perfumery isolates

3、and synthetics for export Determination of Iinalool-Dimethyl aniline/acetyl chloride method 1 范围本标准规定了出口芳香油、单离和合成香料芳棒醇的测定方法。SN /T 0 7 3 5. 1 2二1997代替ZBY 40 008-86 本标准适用于出口芳香油、单离和合成香料芳棒醇的含量测定，主要用于芳油、芳棒油和单离或合成的芳棒醇。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

4、。GB/T 14454. 1-93香料试样制备GB/T 14455. 2-93精油取样方法3 原理试样加入二甲基苯肢进行稀释，氯化乙酷在乙酸西干的存在下，使试样中的叔醇乙酷化。以氢氧化愣乙醇溶液皂化乙酷化的试样，从所耗碱的量，计算试样中的芳棒醇含量。4 试剂所用试剂除注明外均为分析纯。4. 1 二甲基苯胶:不含一甲基苯脏。4.2 乙酸即:浓度98%以上。4.3 酣&指示剂:lg酣&榕于100mL95%(V /V)中性乙醇中。4.4 甲基橙指示剂:0.1%水榕液。4.5 苯二甲酸氢伺:基准试剂。4.6 无水碳酸铀:基准试剂。4. 7 氧化乙酷:99%以上，按下法测定其纯度:取25mL30mL蒸馆

5、水，置入具玻璃塞的100mL锥形瓶中，称重(准确至O.0002g)，在摇动混合下滴加O.8g0. 9g氧化乙酷，冷至室温后再称重(准确至0.0002g)。加酣歌指示剂(4.3)数滴，用氢氧化铀标准洛液(4.8)滴定至终点。按式(1)计算氧化乙酷含量百分数(y):A1XVX78.5/2X1000 y = - - . _:. ， -, , - - - X 100 ( 1 ) m 中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施1 SN /T 0 7 3 5. 1 2 - 1 9 9 7 式中:M一一氢氧化铀标准溶液的浓度，mol/L;V 滴定所耗氢氧化铀标准溶液体

6、积，mL;78. 5一一氯化乙酷分子量;m一一氯化乙酷的质量，g。4.8 氢氧化铀标准溶液Cc(NaOH)=O.5mol/LJ:将氢氧化铀配制成饱和洛液(约19mol/L)，冷却后注聚乙烯塑料瓶中，放置至溶液澄清。取28mL澄清的氢氧化铀饱和液于1L容量瓶中，以刚经煮沸冷却的蒸锢水稀释至刻度，摇匀。按下法标定其浓度:称取于1050C1l00C烘至恒重的苯二甲酸氢饵(4.5)3g(准确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，用75mL刚经煮沸冷却的蒸锢水溶解。加入2滴酣tt指示剂(4.3);用氢氧化铀标准溶液滴定至粉红色。按式(2)计算氢氧化铀标准洛液的浓度(M):nz M= ( 2 ) V

7、X204.2/1000 式中:m一一苯二甲酸氢悍的质量，g;V 滴定所耗氢氧化铀标准洛液体积，mL;204.2一-一苯二甲酸氢何分子量。4. 9 元水硫酸镜或元水硫酸饷:经干燥并研细。4.10 硫酸恪液:5%(V/V)。4. 11 碳酸铀溶被:10%CW /V) 0 4.12 氧化铀饱和榕液。4.13 氢氧化饵乙醇溶液Cc(KOH) = O. 5mol/LJ :取30g氢氧化饵榕于1L95%(V /V)乙醇中，放置使澄清，小心倾出上层透明澄清液，储于玻璃瓶中。榕液呈黄色时，应重新配制。4.14 盐酸标准溶液Cc(HCl) = O. 5mol/LJ :量取42mL盐酸(比重1.19)，缓缓注入蒸

8、馆水中稀释至1000mL并按下法标定其浓度:称取在2600C2700C预经干燥半小时的无水碳酸铀(4.6)0. 8g1. Og (称准至0.0002g)。置于250mL锥形瓶中，用50mL刚经煮沸并冷却的蒸馆水溶解，加二滴甲基橙指示剂(4.的，用盐酸标准溶液滴定至橙色，并按式(3)计算其摩尔浓度(M)。nz M= 1- 、.-( 3 ) 式中:m一一无水碾酸铀质量，g;V 滴定所耗盐酸标准溶液的体积，mL;106一一碳酸铀分子量。5 仪器5. 1 100mL具塞磨口锥形玻璃瓶。5. 2 水浴。5. 3 量筒:100mL , 20mL , 10mL。5.4 皂化装置:250mL抗碱性玻璃锥形瓶，

9、通过磨口接头连接一根长约1m，直径约10mm的空气冷凝管。5. 5 移液管:50mL。5.6 分液漏斗:250mL。5. 7 滴定管:50m上，分刻)iO.lmL。6 取样按GB/T14455. 2进行。2 SN /T 0 7 3 5. 1 2 - 1 9 9 7 7 操作程序7. 1 试样的制备按GB/T14454. 1进行。7.2 测定量取预先用无水硫酸镜或无水硫酸铀(4.9)干燥过的10mL试样，置入具玻璃塞的100mL锥形瓶中，置冰水浴中进行冷却，向已冷却的试样中加入20mL二甲基苯胶(4.1)，摇匀，仍置于冰水陆中。加入8mL氧化乙酷及5mL乙酸断，继续冷却数分钟，移至室温放置半小时

10、，再漫入40C土1CC的水浴中3h(瓶底离浴底不少于10mm，而被面须低于水面20mm30mm)。取出，倾入分液漏斗，用冰水洗涤三次，每次用75mL。继续依次用25mL5%硫酸(4.10)洗涤三次(可将洗涤分出的酸液与适量的碱作用，如不放出二甲基苯肢，即表明已洗净)，10mL10%碳酸铀溶液(4.11)洗涤一次，50mL氧化铀饱和洛液(4. 12)洗涤三次，最后用蒸锢水洗涤一次(水洗时应轻摇)。分层后，弃去下层水溶液。将所得乙酷化油置于25mL的锥形瓶内，加入无水硫酸镇或元水硫酸铀栓，将瓶塞塞紧，不时振荡，待油层澄清，过滤。称取脱水乙酷化试样约2g(准确至0.0002g)于250mL锥形瓶(5

11、.的中，用移被管(5.5)准确加入氢氧化饵乙醇溶液(4.13)50mL，接上空气冷凝管，置沸水陆上加热皂化1ho取下冷却后，加入蒸锢水30mL及酣歌指示剂(4.3)10滴，以盐酸标准溶液(4.14)滴定。同时按上述操作程序做空白试验。8 结果的表述和计算8. 1 芳棒醇含量的质量百分数(Xj)，按式(4)计算z(Vo- Vj) XMX 154.3/1000 ，-:，- X 100 ( 4 ) j-m一(Vo-Vj)XMX 42/1000 式中:V。空白试验所耗盐酸标准榕液的体积，mL;Vj一一滴定试样所耗盐酸标准榕液的体积，mL;M一一盐酸标准溶液的浓度，mol/L;154.3一一芳棒醇的分子

12、量;42 乙酸芳棒醋与芳棒醇分子量的差数;m一-乙酷化试样的质量，g。8.2 当试样含有一定量的醋时，以总芳棒醇含量表示的质量百分数(X2)可按式(5)计算:(Vo-Vj ) XMX 154.3/1000 X(1一0.21X/100) X 100 ( 5 ) 2-m-(vo-Vj) XMX 42/1000 式中:0.21一一乙酷基与乙酸芳棒醋质量的比数;t 试样醋含量(以乙酸芳棒酣计)的百分数;Vo，VpM，m，154.3，42见式(4)的说明。平行试验结果的允许差为0.5%。二FNF-zhcHZm 中华人民共和国迸出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料芳棒醇的测定二甲基苯肢-氧化乙酷法SN/T 0735.12-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印9峙兴印张1/2字数7千字1998年5月第一次印刷开本880X12301/16 1998年5月第一版印数1-2000JG 定价6.00 4峰书号:155066 2-12147