SN T 0735.13-1997 出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定.乙酰化法.pdf

1、户:才中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN /T 0 7 3 5. 1 3 -1 9 9 7 出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酷化法Essential oil s ,perfumery isol ates and synthetics f or export Determination of total alcohols-Acetylation method 1997-12-22发布1998-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN /T 0 7 3 5. 1 3 - 1 9 9 7 前本标准是对ZBY40 007-86出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酷化法的修

2、订，原ZB Y 40 007-86等效采用国际标准ISO1241:1981香精油一乙酷化后醋值的测定以及游离醇含量和醇总含量的估定。ZB Y 40 007-86由上海进出口商品检验局姚信君，陈嬉英起草。本标准与前版元技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人:杨勇、李晓琪。l中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酷化法SN /T 0 7 J

3、 5. 1 3 - 1 9 9 7 1 范围Essential oils , perfumery isolates and synthetics for export Determination of total alcohols-Acetylation method 代替ZBY40 007-86 本标准规定了用乙酌化法测定出口芳香油、单离和合成香料中总醇量的方法。本标准适用于薄荷油、香茅油、香叶油等芳香油以及香叶醇、香茅醇、苯乙醇等单离和合成醇类。本标准不适用于含有叔醇的芳香油。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准

4、都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 14454. 1-93香料试样制备GB/T 14455. 2-93精油取样方法13 原理在乙酸铀存在下，乙酸西干对试样进行乙酷化。以氢氧化锦乙醇溶液皂化乙酷化后的试样，从所消耗氢氧化锦的量计算试样中的总醇含量。4 试剂所用试剂除注明外均为分析纯。4. 1 乙酸酣:纯度不低于98%。4.2 无水乙酸铀:经熔融并研细。4.3 氧化铀饱和溶液。4.4 碳酸铀-饱和氧化铀溶液:称取20g无水碳酸铀，用饱和氯化铀榕液陪解并稀释至1升。4.5 元水硫酸镜或无水硫酸铀:经干燥并研细。4.6 氢氧化饵乙醇榕液(c(KH) = o. 5m

5、ol/LJ :取30g氢氧化饵，榕于1L95%(V/V)乙醇中，放置使橙清，过滤上层清被备用。溶被呈黄色时，应重新配制。4. 7 酣t指示剂:lg酣t搭于100mL95% (V /V)中性乙醇中。4.8 甲基橙指示剂:0.1%水溶液。4.9 元水碳酸铀:基准试剂。4.10 石藤试纸。4. 11 盐酸:比重1.19 0 4.12 盐酸标准搭液(c(HCD= o. 5mol/LJ:量取45mL盐酸(4.11)，注入1OOOmL蒸锢水中并按下法中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施1 SN /T 0 7 3 5. 1 3 - 1 9 9 7 标定其浓度:称

6、取在2700C300C灼烧至恒重的无水碳酸铀(4.9)0.8g1. Og(称准至0.0002g)。置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸锢水榕解，加二滴甲基橙指示剂(4.的，用盐酸标准洛液滴定至橙色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈橙色，并按式(1)计算其浓度(M)。式中:m元水碳酸铀质量，g;V 盐酸标准珞液的用量，mL;106一一碳酸铀分子量。5 仪器WZ M= ( 1 ) V/1000X106/2 5. 1 乙酷化装置:一个100mL圆底乙酌化烧瓶，连接一根长约1m，内径约10mm的磨口空气冷凝管，用前须干燥。5. 2 加热装置:油浴或其他适当装置，能保持试样沸腾而不发生局部过热。5.

7、3 皂化装置:250mL抗碱性锥形瓶，连接一根长约1m，直径约10mm的磨口空气冷凝管。5.4 移液管:50mL。5. 5 分被漏斗:250mL。5.6 滴定管:50mL，分刻度O.lmL。6 取样按GB/T14455. 2进行。7 操作程序7. 1 试样的制备按GB/T14454. 1进行。7.2 测定取试样10mL，乙酸酣(4.1)10mL(如试样中醇的分子量较低时，需适当增加乙酸酣用量，如苯乙醇用12mL，节醇用14mL)及无水乙酸铀(4.2)泣，置于乙酷化烧瓶(5.1)中，接上冷凝管，在加热装置(5. 2)上加热，缓慢沸腾60min(薄荷油于145C:!:3C加热75min;香茅油于1

8、60C:!:5C加热120min)。然后取出冷却，加蒸馆水50mL，置40C500C水浴上加热15min，并时时振摇。冷却后全部移至分液漏斗(5.日，分层后，弃去下层酸液，加氧化铀饱和溶液(4.3)50mL，充分振荡混合，静置后弃去下层水洛攘，用碳酸铀-饱和氧化饷洛液(4.4)及氧化铀饱和榕被各50mL，依次洗涤，最后用蒸锢水洗涤数次，每次为50mL(水洗时应轻摇)，直至以石藤试纸(4.10)测洗被呈中性为止。分出油层，置于25mL锥形瓶内，加入元水硫酸镜或元水硫酸铀(4.5)栓，将瓶塞紧，不时振荡，待油层澄清，过滤。称取脱水乙酷化试样2g3g(准确至0.0002g)于锥形瓶(5.3)中，用移

9、液管(5.4)准确加入O.5mo1/L氢氧化饵乙醇溶液(4.6)50mL，接上空气冷凝管，置沸水浴上加热皂化1h，取下冷却后加入蒸馆水30mL及酣歌指示剂(4.7)10滴，以0.5mo1/L盐酸标准溶被(4.12)滴定。同时按上述操作程序做空白试验。8 结果的表述和计算8.1 总醇含量(以指定醇计)的质量百分数(Xj)，按式(2)计算:(VO-Vj) XMXE/1 000 X1=/T T TT、/觅，、/A /1 ;:;X (1二0.21X/100)X 100 ( 2 ) 式中:V。空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL;2 SN /T 0 7 3 5. 1 3 - 1 9 9 7 Vj 滴定试

10、样所耗盐酸标准榕液的体积，mL;M 盐酸标准溶液的浓度，mol/L;E 指定醇的分子量;0.21一一乙酷基与乙酸醋重量的比数;42 乙酸醋与醇分子量的差数;E一-试样醋含量的百分数;m一一乙酷化试样的质量;1一0.21X/100醋校正系数，香茅油的总醇含量(以香叶醇计)，不将此系数项列入计算。8.2 游离醇含量(以指定醇计)的质量百分数(X2)当试样醋的含量甚少，可以略而不计时，按式(3)计算:(Vo-Vj )XMXE/1000 TT:， :X100( 3 ) 2-m-(Vo-Vj) XMXO. 042 式中:Vo，叭，M，m见式(2)的说明。当试样中含有相当量的醋时，则应按式(4)计算:(E

11、V2-EVj)XM ( 4 ) z 561一0.42EVz式中:EV2 试样乙酷化后醋值;EVj一一试样的醋值;M 指定醇的分子量。8.3 乙酷化醋值(EV2)以每克乙酷化试样所耗氢氧化锦的毫克数表示，按式(5)计算:式中:56.1 氢氧化押的分子量;Vo，Vj，M，m见式(2)的说明。CVo-V,)XMX56.1 EVz=4( 5 ) 吏咀平行试验结果的允许差为0.5%。队i2.Zho同Z中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定Z酷化法SN/T 0735.13-1997 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印兴印张1/2字数7千字1998年5月第一次印刷开本880X12?01/16 1998年5月第一版印数1-20007G 定价6.00号书号:155066 2-12148