SN T 0759.1-1999 进出口化肥检验方法.微量元素的原子吸收分光光度测定方法.pdf

1、SN/T 0759. 1-1999 前主口本标准是对ZBG20011-87(进口化肥检验方法修订。原标准ZBG20011-87由上海进出口商品检验局负责起草，起草人朱瑞瑛、李慧珍。本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB/T1. 1-1993标准化工作导则的要求进行修订。本标准的附录A、附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人:蔡晖、王向东。微量元素的原子吸收分光光度测定方法标准的610 1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法微量元素的原子吸收分光光度测定方法Ch

2、emical analysis of imported &. exported fertilizers The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of trace ele四lentscontent 本标准规定了化肥中微量元素铜、锋、铁、锤、镇含量的测定方法。本标准适用于进出口化肥中微量元素一铜、镑、铁、锤、续含量的检验。2 召|用标准SN/T 0759.1-1999 代替ZBG20011-87 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都

3、会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 622-1989化学试剂盐酸GB/T 626-1989化学试剂硝酸SN/T 0736. 1-1997迸出口化肥检验方法取样制样方法3 方法提要试样用硝酸或盐酸溶解，在2%硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm、213.9 nm、248.3nm、279.5nm和285.2nm的波长，以空气乙快火焰进行铜、僻、铁、链和筷的测定。4 试剂和材料本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 盐酸(GB/T622) , 1 + 1溶液。4.2 硝酸(GB/T626) , 1 + 1溶液。4

4、.3 氯化钢溶液(0.1%)，称取0.1g氯化斓溶解于100mL水中。4.4铸标准储备溶液(1mg/mL)，准确称取金属辞(99.95%以上)1. 000 0 g于400mL烧杯中，加入30 mL盐酸(4.1) .加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镑。4.5 锦标准溶液(10吨/mL)吸取5mL镑标准储备溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含10g镑。4.6 铜标准储备溶液。mg/mL)，准确称取金属铜(99.95%以上)1.0000 g.置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(4.2) .加热溶

5、解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。中华人民共和国国京出入境检验检疫局1999-05-05批准1999- 08-01实施611 SN/T 0759.1-1999 4.7 铜标准溶液(O月/mU吸取5mL铜标准储备溶液(4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含10月钢。4.8 铁标准储备溶液(1mg/mU 准确称取金属铁(99.9%以上).000 0 g.置于400mL烧杯中，加入50 mL硝酸(4.2).加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

6、4. 9 铁标准溶液(OO四/mL):吸取50mL铁标准储备溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，说匀，此溶液1mL含100用铁。4.10 锺标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属镜(99.9%以上)1.0000g.置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸(4.1).加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg馁。4. 11 锤标准溶液(10周/mL):吸取5mL锺标准储备溶液(4.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含10吨链。4. 12 侯标准储备溶液(1mg/mU:准确称取光谱纯氧化镇1.6

7、58 4 g.置于400mL烧杯中，加入20 mL盐酸(4.1).ha热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此j窑液1mL含1mg馁。4.13 续标准溶液(10问/mU:吸取5mL镶标准储备溶液(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含10陈续。5 仪器与设备原子吸收分光光度计:附有空气-乙快燃烧器，及铜、铸、铁、锤、镇空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光读数不低于O.5。王作曲线线性等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与

8、零浓度溶液吸光读数差值的O.7倍。最小稳定性最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于).5%和0.6%.见附录A。原子吸收分光光度计之工作条件:见附录B。6 试样与试料的制备与保存6. 1 试样的制备将实验室样品研磨至2040目。实验室样品的取得按SN/T0736. 1-1997规定执衍。2 试料的制备与保存称取试样1g (准确至O.001 g )置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.1)加热煮沸，蒸至24 mL.冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。7 分析步骤?1 辞、铜、铁、短吸光度的测量将上述溶

9、液(6.2)在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm.324. 7nm.248. 3 nm , 279. 5 nm 处，在空气-乙快火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量铸、铜、铁、短的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的僻、铜、铁、锺量。7.2 缕的吸光度的测量吸取10mL上述溶液(6.2)于100mL容量瓶中，:1.10入4mL氯化制(4.3)和2mL盐酸(4.1) ，用水稀612 SN /T 0759. 1-1999 释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气乙快火焰中，与续标准系列同时以水调零，测量矮的吸光度，从工作曲线上查出相应筷量。?3

10、工作曲线的绘制7. 3. 1 铸、铜、铁、链的工作曲线的绘制按表1配制僻、铜、铁、锺标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(4.1) .用水稀释至标线，混匀。以水i周零，分别测量铸、铜、铁、锚的吸光度。以上各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。表1镑、钢、铁、短标准系列表标准榕液系列吸取体积浓度容量瓶体积备注溶液g/mL mL mL 铮0.0.5. 1. 0.1. 5 0.00 ,0.05 ,0.10 ,0.15 100 铜0, 1.0.2.0,3.0.4.0 0.00,0.10,0.20.0.30.0.40 100 铁。.1.0.2.0，3.0.4.00.00.1.0

11、0.2.00.3.00.4.00 100 锺0,2.0.4.0.6.0.8.0 0.00.0.20,0.40.0.60.0.80 100 7.3.2镜的工作曲线的绘制吸取0.2.0，4.0，6.0.8.0mL筷标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化铺溶液(4.3)和2 mL盐酸(4.1) .用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镑的吸光度。以续的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述钵、铜、铁、锤、缕的百分含量，按式Cl)t十算:c X V Zn、Cu，Fe，Mn，Mg(%)= _. X 10- X 100 m 式中，c一从铸、铜、铁、健、镇工作曲线分别查到各元素的

12、相应浓度，用/mL，V 测定时试样的体积，mLm VmL试液所含的试样质量，g。( 1 ) 613 SN /T 0759. 1-1999 附录A(标准的附录)最小稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下:5 100A旦旦二望:C=-=-.I-一一一一一一一一-C Y n-1 50 = 100.12.(0)2 十二CV n - 1 式中:5c一一最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数gs。一零浓度溶液吸光读数的百分变异系数，C 最高浓度标准溶液吸光读数的平均值;C一一最高浓度标准溶液吸光读数;。一一零浓度溶液吸光读数的平均值30 零浓度溶液吸光读数;n 测量次数。附录B(标准的附录)各元素测试最佳条件元素波i:通带灯电流(nm) (nm ) (mA) 铜Cu324. 7 O. 1 6 铁Fe248. 3 O. 1 10 钵Zn213. 9 O. 1 7 锺Mn279.5 O. 1 8 续Mg285.2 O. 2 4 空气流量(L/min) 5. 5 5. 5 5.5 5.5 5.5 . ( A1 ) .( A2 ) 乙快流量(L/min) 1 1 1 l 注2以上为英国进口仪器PYEUNICAM SP 1900的测试条件，其他型号的仪器根据各自说明书进行测试。614