SN T 0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的检验方法.原子吸收光谱法.pdf

1、叶己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0851 - 2000 进出口肉类罐头中铅、锅的检验方法原子吸收光谱法Method for the determination of lead and cadmium in canned meat products for import and export Atomic absorption spectrophotometer 2000- 06-22发布2000 -11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T 0851-2000 前去口本标准按照GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分

2、z标准编写的基本规定的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBX71 003-1988(出口肉类罐头中铅、锚的测定方法的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX71 003一1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国安徽出入境检验检疫局负责起草。本标准起草人:马红岩、吴世平。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口肉类罐头中铅、铺的检验方法原子吸收光谱法Method for the determination of lead and cadmium in canned meat products for import and export Atomi

3、c absorption spectrophotometer 本标准规定了用原子吸收光谱法测定肉类罐头中铅和锚的方法。本标准适用于进出口肉类罐头中铅和锚的测定。2 引用标准SN/T 0851-2000 代替ZBX71 003-1988 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN 0400.6-1995 出口罐头检验规程成品3 抽样与制样本标准采用SN0400.6中抽样与制样方法。4 检验方法4.1 方法原理样品经消化，琉基棉富集分离，并加入基体改进剂后，用石墨炉原子吸

4、收光谱仪进行测定。4.2 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为先蒸馆再经离子交换制备的水。4.2.1 硫酸:优级纯。4.2.2 硝酸:优级纯。4.2.3 硝酸溶液:0.1mol/L。4.2.4 盐酸溶液:1 mol/L。4. 2. 5 乙酸镀缓冲榕液:称取77g乙酸镑，用水榕解后稀释至1000 mL，用乙酸调节pH至6.5。4. 2. 6 酒石酸接溶液:10%。4.2.7 磷酸二氢镀溶液:10%。4. 2. 8 琉基棉:在250mL广口瓶中加入30mL硫代乙醇酸、18mL乙酸醋、12mL乙酸，混匀，冷却。加入12g脱脂棉，漫透均匀，加盖，在400C烘箱中放置一天，取出，用水洗至中性

5、，置于40C烘箱中烘干，密闭避光保存。4.2.9 氨水:1+1。4.2.10 1 000吨/mL铅标准榕液:称取1.598 g硝酸铅(高纯)溶于1L1%硝酸中。中华人民共和国国家出入境检验检症局2000- 06 -22批准2000 -11-01实施1 SN /T 0851 - 2000 4.2.11 1 000问/mL铺标准溶液t称取1.000g俑(99.99%)溶于少量硝酸中，用1%硝酸稀释至1L。4.2.12 标准工作溶液:从铅标准溶液和锅标准溶液配制成铅为0.25问/mL、铺为O.01g/mL的混合标准工作溶液。4.3 仪器设备4. 3. 1 原子吸收光谱仪:配有铅、锚空心阴极灯及石墨炉

6、原子化器。4. 3. 2 组织捣碎机。4.4 分析步骤4.4.1 样品处理将具有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎均匀。称取5g试样，精确至0.01g，置于500 mL定氮烧瓶中，加入10mL浓硝酸，5mL浓硫酸加热，液体变棕色时，不断补加硝酸，至消化液不再变棕色并产生自烟。冷却，加水，再加热至白烟产生。消化液定容至100mL。按同样方法制备试剂空白。4.4.2 富集和分离4.4.2.1 琉基棉柱的制备:在内径6mm7 mm、长11cm、一端拉细的玻璃管内，装入0.1g琉基棉。将此琉基棉柱接在125mL分液漏斗下端。加入5mL盐酸溶液，流经琉基棉柱，用水洗至中性以除去琉基棉所带杂质。4.4

7、.2.2 吸附:分别吸取消化液及试剂空白10mL，用氨水(1+1)调节pH67，加入乙酸镀缓冲液10 mL、酒石酸镀溶液1mL，棍匀，放入分液漏斗中。以5mL/min的流速流经琉基棉柱，溶液流尽后，用水冲洗分液漏斗三次。4.4.2.3 洗脱:取下琉基棉柱，吹去残水，用5mL硝酸溶液洗脱，再用少量水洗琉基棉柱，洗脱液中加入1mL磷酸二氢镀溶液，稀释至10mL，待测。4.4.3 测定4.4. 3. 1 标准系列的配制:在一组10mL容量瓶中各加入5mL硝酸溶液、1mL磷酸二氢镀溶液，并按表1分别加入混合标准工作榕液，稀稀至刻度。表1混合标准工作溶液的体积溶液中铅含量溶液中铺含量编号mL g/mL

8、g/mL 1 。O. 000 0.000 2 1 O. 025 0.001 3 2 0.050 0.002 4 3 0.075 0.003 5 4 0.100 0.004 一一4.4. 3. 2 光谱测定:按表2、表3调节仪器(也可根据仪器型号，调至最佳条件)。依次吸取标准系列10L，注入石墨炉内，测定吸光度，绘制标准曲线。用同样的条件测定样液及试剂空白的吸光度。表2元素灯电流狭缝波长背景扣除方式mA nm nm Pb 5 1. 0 283.3 筑灯Cd 4 O. 3 228.8 负灯2 SN /T 0851 - 2000 元素步骤湿度，CPb 时间，8湿度，CCd 时间，84.5 结果计算按

9、式(1)计算:式中:x一一样品中铅或铺的含量，mg/kg;表31 120 30 120 30 x=巳二二三2XVm 2 400 20 300 20 C一由标准曲线求得的样液中铅或铺的浓度，g/mL;Co一一由标准曲线求得的试剂空臼中铅或锚的浓度，用/mL;m 样品质量，g;V一一样液体积，mL。5 方法检出限本方法的检出限是铅0.1mg/峙，铺0.04mg/kg。3 4 1 700 。3 30 1 300 。3 30 . ( 1 ) GOON-的。HZ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口肉类罐头中铅、辑的检验方法原子吸收光谱法SN/T 0851 2000 当k中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻Ep9峰开本880X12301/16 印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2000定价6.00元并书号:155066.2-13227