SN T 0951-2000 进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定.pdf

1、i二:才己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0951-2000 进出口仲锦酸镀中三氧化鸽含量的测定Method for the determination of tungsten trioxide content in ammonium paratungstate for import and export 2000-09-15发布2000-12 -31实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T 0951-2000 前言本标准按照GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定和GB/T1. 4-1988(标准化工作导则

2、化学分析方法标准编写规定的要求编写。本标准规定了出口仲鸽酸镜中三氧化鸽含量的测定方法。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:沈文洁、凌菊青、陈强、刘师南、关迪峰、刘志远。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口仲鸽酸按中三氧化鸽含量的测定Method for the determination of tungsten trioxide content in ammonium paratungstate for import and export 本标准规定了进出口

3、仲鸪酸镜中三氧化鸽含量的测定方法。SN/T 0951-2000 本标准适用于生产硬质合金和鸽制品等粉末冶金产品用的仲鸽酸镜中三氧化鸽含量的测定。测定范围:88.5%以上。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 10116-1988 仲鸽酸锻3 方法提要试样用氨水j杏解，加入盐酸使析出鸽酸沉淀，再加入盐酸辛可宁溶液使鸽酸沉淀完全，并与杂质分离，沉淀经过滤、洗涤、灼烧后用氢氟酸除硅，再灼烧后称三氧化鸽量。4 试剂和溶液本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂

4、和蒸馆水或同等纯度的水。4.1 盐酸:6 mol/L。4. 2 氢氟酸:=1.13 g/mL。4. 3 硫酸:9mol/L。4.4 氨水?杏液:15%(m/m)。4. 5 盐酸洛液:3mol/L。4.6 盐酸辛可宁溶液(100g/U: 称10g辛可宁溶于100mL盐酸溶液中，过滤备用。4. 7 盐酸辛可宁洗液(3g/U: 取30mL盐酸辛可宁溶液与30mL盐酸泪匀，用水稀释至1000 mL，摇匀备用。5 仪器设备5. 1 铅增塌。5. 2 高温炉:750CC土20C。5.3 水浴锅:70CC士5C , 100C。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000- 09 -15批准2000-12-31

5、实施1 SN/T 0951-2000 6 取样样品的抽取按GB/T10116的规定。7 分析步骤称取0.5g试样，精确至0.0002 g，置于250mL高型烧杯中，加入氨水洛液40mL，盖上表面皿，在低温电炉上加热，使溶液保持近沸腾状态，边加热边搅拌至试样完全洛解，取下冷却至室温后加入盐酸10mL，小心煮沸后置于沸水浴上蒸发放缩至体积约10mL。用7WC温水将上述溶液稀释至70mL80 mL，在不断搅拌下加入盐酸辛可宁洛液10mL，置于水浴(70C土5C)上保温1h，每隔20min搅拌一次，用倾泻法过滤溶液(用11cm定量慢速滤纸)，玻璃棒及烧杯壁上附着的沉淀用定量慢速滤纸擦净，沉淀物用盐酸辛

6、可宁洗液洗涤多次，控制滤液和洗液体积为180mL左右。将沉淀和滤纸移入一己恒重的铀士甘塌中，在电炉上小心灰化后置于高温炉(750C)中灼烧10min，取出，冷却至室温后加入3mL5 mL氢氟酸及数滴硫酸，于沸水浴上蒸至近干后移至电炉上加热，使冒尽白烟，再置于高温炉(750C)中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，反复几次直至恒重。注:用氨水溶解试祥时，应尽量避免令溶液剧烈沸腾，减少氨水的挥发。若经长时间溶解后溶液始终显得浑浊或有残渣，应用定量滤纸过滤，然后用温热的氨水1.5%Cm/m)J多次充分洗涤烧杯和滤纸，集齐滤液和洗液继续余下的实验。8 分析结果的表述三氧化鸽含量以质量百

7、分数表示，按式(1)计算:X(%) =巳云旦旦X100 式中:X三氧化鸽的质量百分含量，%;mo一一士甘塌的质量，g;m一一士甘塌和沉淀的质量，g;m一-1式样质量，g。取两次测定的平均值，结果保留二位小数。9 精密度2 r=0.25% R=0.42% ( 1 ) COON-g 同Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口仲鸽酸按中三氧化鸽含量的测定SN/T 0951-2000 9咛中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张1/2字数5千字2001年2月第一版2001年2月第一次印刷印数1-2 000 定价6.00元电&书号:155066 2-13493