1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1324-2003 进出口电镀锡薄钢板镀锡量试验方法电量法Determination of tin coating mass of electrolytic tinplate for import and export-Coulometric test method 2003-08-18发布2004-02-01实施, i.Y二、【dPLi 中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王宏、郑雷青、彭志民、
2、肖凌。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1324-2003 I 1 范围进出口电镀锡薄钢板镀锡量试验方法电量法本标准规定了电量法测定进出口电镀锡薄钢板镀锡量的试验方法。本标准适用于电镀锡薄钢板总镀锡量、纯锡层镀锡量和合金层镀锡量的测定。2 规范性引用文件SN/T 1324-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1838 镀锡钢板(带)镀锡量试验
3、方法GB/T 2520 冷轧电镀锡薄铜板CGB/T2520-2000 , eqv ISO 11949:1995) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要以试样为阳极在盐酸电解液中通以恒定电流使镀锡层溶解。由于纯锡层、合金层和钢基相对于参考电极的电位不同,因此纯锡层和合金层溶解所需时间可由试样电位变化监测而得到,从而得出各自完全溶解所消耗的电量,根据法拉第电解定律得到纯锡层镀锡量和合金层镀锡量,纯锡量与合金锡量之和即为总镀锡量。4 试荆4. 1 水:符合GB/T6682三级水的要求。4.2 盐酸:(1+10)(1+5),用分析纯盐酸(1.19 g/mL)配制。4. 3 碳酸
4、铀潜液:5g/L10 g/L,用分析纯试剂配制。5 仪器电解金属镀层厚度分析仪,应符合以下要求:-一电解脱锡电流应能控制在一恒定值;一一能监测电位变化并准确记录突变时间;一一电解脱锡池的结构及仪器功能能使试样两面的镀锡量分别测定。6 试样制备6. 1 取样按GB/T2520或协议规定进行,将样品制成与仪器试验面积相适应的试样,试样应平坦。6.2 试样表面应清洁。表面的油脂和脏污等可用乙酷等适当的溶剂去除;表面的氧化物和过氧化物膜及腐蚀物可用清洁剂或柔软的橡皮擦擦去。必要时以碳酸铀洛液(4.3)为电解液,不锈钢电极板为阳极,试样为阴极,以6V直流电源在约80mA/cm2电流密度下处理10s30
5、s,脱去油脂清洁试样表面。7 仪器校准仪器的校准按照附录A的规定进行。SN/T 1324-:-2003 8 试验步骤8. 1 按仪器校准状态设置各项仪器参数。8.2 将试样安装于电解脱锡池中,以盐酸(4.2)为电解液,开启仪器进行电解脱锡测定。8. 3 测定终点按仪器说明确定。8.4 测定完成后取出试样进行目测。若镀层溶解完全,则记录或打印试验数据;若镀层溶解不完全,则该试验数据应废弃。8.5 按GB/T2520或协议规定对其余试样按上述步骤进行测试。9 结果计算9.1 如果仪器得出的试验数据直接为镀锡量结果,则按GB/T2520或协议规定求出平均值即为试验结果,计算结果表示到小数点后两位。9
6、.2 如果仪器只能给出电解脱锡的电位时间曲线,则自曲线图上求出纯锡层脱锡时间、合金层脱锡时间,根据仪器测定时预设的脱锡电流,按式(1)、式(2)、式(3)计算镀锡量结果。然后按GB/T2520或协议规定求出平均值即为试验结果,计算结果表示到小数点后两位。2 纯锡层镀锡量按式(1)计算:, I t, m = O. 615 17 X 10- X -A.土式中:m 纯锡层镀锡量,单位为克每平方米(g/m2); I一一脱锡电流,单位为毫安(mA);t一一纯锡层脱锡时间,单位为秒(5); A 试样的试验面积,单位为平方米(m2)。合金层镀锡量按式(2)计算:, I t? m2 = 0.410 12 X
7、10- X -A.二式中tm2一一合金层镀锡量,单位为克每平方米(g/m2); t2一一合金层脱锡时间,单位为秒(5)。总镀锡量按式(3)计算:m=m十m2式中:m一一总镀锡量,单位为克每平方米(g/m2)。( 1 ) ( 2 ) . ( 3 ) A.1 技准条件A.1.1 环境条件附录A(规范性附录)仪器校准方法温度150C300C,相对湿度不大于80%,无强电磁场干扰,通风良好。A. 1.2 校准材料A. 1.2.1 基准腆酸饵试剂含量应不小于99.9%,辅助试剂应不低于AR级。A. 1.2.2 游标卡尺、滴定管、移液管等计量器具均经计量合格并在有效期内。SN/T 1324-2003 A.
8、 1. 2. 3 校准用镀锡板试样应取自优质镀锡板或专制的均匀样,试样直径不小于57mm,应平坦,以5. 6/5. 6规格镀锡量为直。A.2 校准方法A.2.1 示值允差校准A.2. 1. 1 选取表面、板形良好的优质镀锡板,在中部沿镀锡方向连续冲取12片试样。A. 2.1.2 取A.2. 1. 1中位置为1、3、5、7、9、11处的6片试样,分别用经检定合格的游标卡尺准确量取试样直径,量准至0.02mm,求出总表面积。A. 2.1.3 取A.2. 1. 2中6片试样,按GB/T1838容量法分别测定两面的镀锡量,要求平行滴定至少4次,极差相对平均值偏差小于0.5%,取平均值作为参考值。A.
9、2. 1. 4 设置好仪器参数(若仪器有校正系数参数,应设为1),用A.2. 1. 1中位置为2、6、10试样,测定其两面的镀锡量,A.2.1.3中的参考值与仪器测得总锡量的比值即为校正系数,必要时根据校正系数调整直接影响测定结果的仪器参数(如校正系数、试验面积等),使与参考值相对应。A. 2.1.5 用A.2. 1. 1中位置为4、8、12的试样,测定总锡量平均值,测定结果与A.2. 1. 3中的参考值二者之差应不大于0.lg/m2,固定下此时的仪器参数作为校准状态参数。否则应重新校准。A.2.2 精密度校准A. 2. 2.1 选取表面、板形良好的优质镀锡板,沿镀锡方向连续冲取6片以上平坦的
10、试样。A.2.2.2 在仪器校准状态参数下进行不少于6次平行测定,对其总锡量求出相对标准偏差(RSD)即为仪器的精密度,应不大于1.5%。A.3 校准结果处理和校准周期A. 3.1 校准结果不符合要求时,应对仪器停用进行检修。A. 3.2 校准周期为1年,修理后的仪器应再次进行校准。的CON-寸N的FFM军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口电镀锡薄铜板镀锡量试验方法电量法SN/T 1324-2003 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷68517548 兴奇峰开本880X1230 1/16印张1月字数9千字2003年12月第一版2003年12月第一次印刷印数1-20007G * 定价6.00网址书号:155066 2-15495 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 1324-2003
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