YS T 74.2-1994 镉化学分析方法.5-Br-PADAP分光光度法测定锑量.pdf

1、中华人民共和国有色金属行业标准铺化学分析方法5- Br-P ADAI分光光度法测定锦量1 主题内容与适用范围乍阳、河i均在锅中锦含堆的测定方法中二际刊!适用ff雨中锦含员的测定。测定古11词，.OOO对0.f)025%。2 引用标准1，万B川L白1-标J;、准f他七作导川则j化学分析方法阳标:准编写规定tU万i巳l1 1.6盯7泊金f(U一1I巳t77Z9斤泊f金卢1川1V71f化七学分忻分光光)皮E法j涵虽R四则!川l 3 编写的基本要求术标准fMRUB14、GB1467和GB7729的规运编FL4 方法原理YSiT 74- 2 94 l式料I!f，品硝酸济解，-EpH22_5的硝酸介归中，

2、以二氧化锤载带锦与基体锅分14uL硕(七饵存在f . t非飞回)j 5 Br PADAP 1:成有色络合物。以苯萃取，f分)t光度计波长610nm处.;目!lhtJt!哎ytiJ豆、5 试剂5. 1斗EV 5- 2 金属锅(纯度为99.99%且不含锦或锵口。OOOX%5- 3 硝酸(十1)。5. 4组/(十1), 5 5 l完饭(MnSO气.H，Ol溶液(50g!L)0 5.6 内销酸何溶液(31.61g!f.) , 5- 7 典化节11在液(Z50g!L), 5- 8 优版济液(100g/U。5. 9 j，t坏血酸济液(50日!Ll，jj时现配们5. 10 幅酸Ic(HiS()!)2_3mo

3、l!LJ，86ImL;j(中加入139ml.硫酸(，01.81日/ml.).混匀5. 11 硫酸过氧化氢混合浴液，95时Mt酸(5.10)中加5mL过氧化氢(;30%)，闲时现自己。5 12 2 ( iI-Z-illt院倘氮)-5二乙基苯盼(5-11r- PADAP )乙醇溶液(0_以/1.):f?F 11)( 5f)mgS-Br Ill八P.HJ 200rnL乙醉浴解后，过滤于500mL平￥tit瓶巾.j下片乙醇陪伴王主1)I主山川勾们5.:1 Hj标准址在市波:陈取。10U()民iL);.才锵(日UU./.) T 25 )mL烧柯1.1m人，1d川+i主勺!民iRf川.)1m热;有平，冷却

4、.;ft人DODml. 111.:瓶中用硫酸1(H，S()j)-: 4nlOl/L1桥ff个专1r雯.也:.J litldrfZ lmL: lOO/lgf，号。中11有色金属工业总公司199401-31批准才99，1O 01实施的17 YS/T 74.2-94 5. 14 锦标准浴液z移取20.OOm!.锦标准溶液(5.13)于1()mL容量瓶巾用硫龄0.000.1时，将试液(7.3.1)移入50mL容垦瓶中.用水稀释至主IJ度，混匀。移取J5. OOmL 试液r250m!.烧杯中，加入65mL水。7. 3- 2 用氨水.4)和硝酸(5.3)调节pH22.5(用精密试纸)。7. 3- 3 削l

5、入1m!.高锤酸何榕液(5.6)，混匀，加热煮沸，边搅拌边逐滴加入2rnL硫酸谊溶液(.).川，低血煮沸5.-_.8min.趁热过滤用热水洗涤烧杯34次，洗涤沉淀45次，将沉淀用少恰成移入原烧柯、中.JIl 21lrnL硫酸过氧化氢混合溶液(5.11)溶解哦留在滤纸上反烧杯中的沉淀，并用热水洗涤滤il;及烧怀31次.低温IJO热罕近1咱取下放怜。加入5mL硫酸(5.10)溶解盐类，移入125ml分液漏斗中.分别用2rnL帧it钊I溶液(5.7)，2mL硫服溶液(5.8)、5mL抗坏血酸;在城(5.9)及2m!.水洗怀壁.合并入分液揣斗中.每1m种试齐1均市l!il匀，加入5mL5-Br-PAD

6、AP乙醉溶液。12)，混匀，加入1(人OOmL苯(.).j). 振荡2min.市民1、lOmin，待分居后，弃去水相。7. 3- 4 将有机相移入lcm吸收皿中.以苯为参比，于分光光度汁液长610nm处，测培其l吸此i主7- 3. 5 减去空向试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应饼的质量。7.4 仁作出1线的绘制j7. 4. 1 称取1.000 Og金属铺(5.2)于1且250mL烧杯中，分别JJO入0.00，1.00 , 2. 00，3.川.t.川-5，OOmL锦标准济液(5.14)。加入10mL硝酸(5.3)缓慢加热并蒸约5mL.冷却n加入80mL/10.000 2-0.000 5 圳。二0.00050.0010 0.0002 0.001 0.-. 0.002 5 O. 000 5 附加说明本标准由巾凶有色金属工业总公司标准11量研究所提出。本标准山葫芦岛铸厂负责起草。4王卡市?住巾葫芦岛辞厂起草。本标准上畏起草人朱香、孙淑芳。自本标准实施之间起.GB2134-80(锅中锦量的测定对周整为本行业标准。币Ilj