YS T 74.3-1994 镉化学分析方法.丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

1、中华人民共和国有色金属行业标准锦化学分析方法丁二嗣后分光光度法测定镇量YS!T 74. 3 - 94 1 主题内容与适用范围本十1;HI肌走了制1镣含坠的j明.定方法飞牛二标准适III于t雨中含量的测定。四定范围，0.00115%-, 0.010% 2 5 I 用标准(;3 1. .1 liJ、准ftc作导则化学分析方法样准编写规iiiC;g 1467 冶金产品化学分析方法标准的总!iN及今li9:坝崔(计l729 冶金i:品化学分析分光光度ik通贝1)3 编写的基本要求丰标准按照GB1. 4,GB 1467和G729的划定编VG4 方法原理L*f JH硝酸溶解，TpH9IO拧牛羊酸锻溶被巾，

2、用-z;A甲院萃取镇与r:同加斗成的自己jTFO-U锅、侠、刷、饰、铅等1扰心素分离。有机相经破坏耳7.Ti氧化剂存在f.于碱件:介J!Ii:中镣j1 同闹的其tIJlt iT巳配合1网电分光荒山度H波长470nm处.测l茧其吸光度。5 lt M 5.1 ;llP炕G5.2 州的(pl.42只/rnL)。5. 3 -:J (月空(1.67g!mLL 5.4 泪水(O.90日/rnL)G 5. 5 硫峻(1十)。5. 6 扩:t;:?l馁i盲目巨(200g/U，5. 7 J : A同时乙醇济i夜(!Og/L)，称取2.0g了二酬的于200mL烧杯中，加入;)Oml范*醉;在阳沁人2tJml.了F

3、情加i巾.m无点乙醇稀秤至五11).g匀。5. 8 ;凹j主fljr俐iHiiJi ( 2 () ()吕!L), 5. 9 ，(氧化的ftf液(50g/L)贮存于塑料随巾。5. 10 乙miILJ乙酸二饷(ED丁A二制盐)榕液(5日/L称;fEDTA .:.纳检25民吁fr Jj( 11.i1J艾轧t纠，1l!t仪(巧，引)i问世pH9.:i 5. 11 J 闸的济液(O日/U，称耳5日二酬屿，用ZL氧化铀济液(5. )洛由) I桥ff_1: )()O川i t oh叫咛)料片瓦，I , 512 过硫酸饺浴液()她!U用时现自己中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994 08 01实

4、施。20YS!T 74.3-94 5. 13 锦标准贮存溶液z称取O.100 Og t)-届锦(99.99%)，宦于250mL锥形烧杯中.加入lUmL硝酸(+2).IJI1热溶解完全并蒸$小体积。JJII入!OmL硫酸(;).川、浆至近T，冷却附加入5mL:t!L悟空(1.1 !g mL) .移入10001时，容世瓶中.用水稀释至刻度咱油生J.此1容液1m!.含IOOfg锦俨5. 14 锦标准济液-移取10.00m!.锦标准贮存溶液(S.13)于200mL容量瓶中.加入;mL盐股(1 卡U叮叮水稀释至主IJI茧，混匀。此溶液lmL含5LE镶6 仪器分Jt光!吏汁。7 分析步骤7.1 试料按表i

5、称取试样。.&1 媒吉量，%试料，gO. 000 5-O. 002 0 1. 000 () 0.002 0-0.0050 O. S川)0 丁毛0.005O-O.OIO 021J(10 7.2 空白试验随同试料做生自试验。7-3 测定7- 3. 1 将i式料(7.1)进r100mL烧杯中咽加入5mL硝酸(j.2)jif激烈反应后.缓慢JJU热至以利j在解运金，月j少lt水lt朴壁.煮沸.耳目除氮的氧化物，冷却。7. 3. 2 将试液干事入125mL分液漏斗中(体积约为20mLl，加入5rnL拧核酸按溶液(5.6)咽闹匀fT)延1)(日.1)调节前j9lO.bo入10m!.丁1月1亏乙醇溶液(5.

6、7) .说匀，放民5mm.圳人lOmL二氯Ifl炖刊，川，做荡min-l#itE分层。将有机相移入另一个预先有10mLEDTA二tJ!J盐挥手浓(5.1川的IZK111?Tr阳漏斗中7. 3. 3 水相冉用5mL二拭甲倪(5.1)萃取次，静Vf分层，将有机相合并于第A个什i夜漏1.,1 J , tic ;ii 3)hfp iff分层。7-3. 4 j附有十几相hJ，入100m!.烧杯巾，于水浴t紫干.梢i令.jJU入3-5mL硝酸町.2) 1 r:1L忱Jl11空( . 3)、2mL硫酸(5川，加热至冒浓厚(J炯，盖r:.，!，主皿，继续加热破坏有机吻，待烧杯内部消彻i圭IIIJI，;.核;I

7、飞皿蒸发型r.梢冷咱用少量水淋洗杯贤，加热$挫类溶解。冷却。将试液手在入25m!.!t也干il jir 7. 3. 5 加入2m!.酒石副主饵饷溶液(5.川、2m!.氮氧化纳洛液(5.9)、2mL过硫酸俊的液(二12 )阳imLl 附加乙醇溶液(5.1)(每加入一种试剂均帘混匀h静许2Uminu用7)(稀释罕事IJ皮，沉三j7.3，61J;取分试液于3cm吸收皿中，以水为参比咱于分光光度i十波长470m处.测1.ltH 1l.IZ -w:Jr 7.3. 7 i成):空白试驳溶液的吸光度，从E作曲纹I二查出相I，Y:(j 究(tJI贡鼓。7. 4 r作川11!吃的绘制l7- 4 1 恪以(人11

8、仆.l. UO , 2. Oll. 3，川.4.00.5. ()()mL 锦标准溶液(51f)iJIIf且12油1.1仁1气:;lT.4.2 tii 7，吕二条迦行。7.4.3 将部分iW浓陪入3cm吸收皿中.以it剂节1-1为苦苦lt，H1光Ytf:i l:l l主17)nn处.剖if171 i Ij址，(I !- 21 YS/T 74.3-94 7.4.4 以吸光度为纵坐标、镇的质量为横坐怀.绘制工作曲线。8 分析结果的表述按F式i11燥的百分含量:1, X 10-0 Ni( %)二二JX100 m 工1，川l白仁作山线1:ii1导的镇的质险.tlg; m 试料的质量，g0 9 允许差1:收室之bJ分析约果的n值所不大于去2所归l允许恙。表2慷吉量O. 000 5.0. 001 0 庐山.001 OO， 0030 、0，003 0-0 , 005 0 、O.归)5O.010 附加说明.卒标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。4标准由葫芦-岛饵厂负责起草。牛;际准由葫芦岛辛辛厂起草。丰:标准仨耍起平人赵秀娟。允许呆O. 0时)3 O. 000 6 O. 000 s 0.001 自本标准实施之日起，GB3827-83(锚化学分析方法调整为本行业标准。622 .