YS T 74.5-1994 镉化学分析方法.二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量.pdf

1、中华人民共和国有色金属行业标准锦化学分析方法二乙基二吭代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量1 主题内容与适用范围水际f在规定了铺中钢含址的测定Ji法。年标准适用于铺巾铜含量的测定。四IJ;.t范围，0.000 05%O. 020%。2 51用标准(;g . 1 标准化t作导则化学分析方法标准编写规过(;n 467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定CB 7729 冶金产品化学分析分光光皮w通贝1J 3 编写的基本要求本标准按照GB1. 4、GB1467和GB7729的规定编写。4 方法原理YS!T 74. 5 . -9 4 在酸性介质巾，-价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅(钢试剂铅盐)置换，形成二:

2、乙基工硫t每毕甲酸钢的白色配合物，于分光光度计波长440nm处.测量具吸光度。书，小f20IR不干扰IJ定。5 11:剂5. 1 fI白自主(1+1)，5. 2 硝酸(l十10)。5. 3 氨水(1十幻。5.4 二二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)二氯甲烧溶液:林取O.IOg乙酸铅溶于(l()mL水中，bll入口mL硝酸钥q轩液(lOOg/Ll、20mL二乙基二硫f代t氨基甲酸销溶液(Sg町/L)，温f生匀旦吁J，移入50川山t口阻I此14 中，)川川门入2川50m止L:=二;氯孟甲饶.振荡2min.静;宦旨分层将有书机L相干过滤子50OmL棕色干燥容挝1脱悦巾以二斗挝Ij甲J扫l炖耐驿至刻

3、度咽i混挝匀0周内使用(配制本试剂用水，均需预先煮沸，冷却)。5.5 钢标准贮存溶液:称取O.00 Og金属制 o. 00.1 0 7.2 飞臼试验随问i式料做空白i式验。J. 3 ll! J立YS /T 74. 5 - 94 表i试料.g试液总体积.mL1t1li注试液体乎! . r川一一一.一一一-一一.S. 000 0 一一-一一一一2.000 0 一一一-一一、一-一-O. 500 0 一一一一一一1. 000 0 50 IO, UO 7. 3. 1 将试料。J)r，:于250mL烧怀巾，加入1()30mL硝酸(5.1).待剧烈反应后.力11热军试料完全溶解低hE蒸发王三近干，冷却。7

4、3.2 以水!Jt表皿反杯哇，加热溶解盐类，冷去Il。7. 3. 2.1 钢运0.0040%时，将试液(7.3.2)移入125mL分液漏斗中，加点稀释主30rnL 7.3.2.2 铜:0.40%时，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释主刻度，移取JO川时，于125m!分被漏斗中.加入20mL水。7. 3. 3 用氨;(5.3)和附酸(5.2)调节济液pH13o7. 3. 4 加入15.0mL制试剂铅盐三氯甲炕溶液(5.1) .振荡2min，静宜分层。7. 3.5 有机相用脱脂棉F过滤于20m吸收皿中.以三;在甲烧;甘参比，于分JtJ(;度汁液K-440nJ1l处.i刷吱其吸)(:.度。7.3

5、6 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线t查出相应的铜的质量。7.4 工作曲线的绘制7. 4. 1 格取0.00.0.50.J. 00.2.0日3.00，1.0口，5.00mL铜标准济液(5.6)于一组125mL分液漏斗中，)Jn水稀释i30mLo 7. 4. 2 拨7.3. 37. 3. 5条进行。7.4.3 减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵但标，钢的质量为横坐标，绘制工作曲线nB 分析结果的表述技1.rt十1j铜的白分含1jf.，628 0. ml VnXIO-6 cu(%)一气一-X100tll() / 1 YS/T 74. 5 - 94 式111:nl,- H _L作ffRjU i

6、t M铜的历、茧/.lgjv 试液总体积.mL;1，-1);取试7恒的i1把.mL; 川ut料的!贡!IIgn9 允许差3;41立之|问Jl-忻纳果的Ylf41川;不大r:(2 叮歹llTLLF1433段Z一一一一二?43让L一一0 , 00005-0.01)0 1。-U. OU 10-000 :tl 飞n，OO I 3-11. 000 S 1). 0 1) 0 5-(). 001 U -:(1. 001 ()O. OO;i ( 川、O.O()50-0.010 0 0J 0 -甲00230 附加说明本标准山中国白色金属L业总公司标准i|ft研冗所提出。本标准出葫芦岛怦f负责起草。本书J;1忙111成邵11冶!起草。7?iji步。，000 0:; 。Ujl) O. (_)I)O 1 。000: 。ouo 0.001 l) O. (j2 0 |气斗斗J;1#实施之H起，GB2130-80(钊，l铜茸的测定调整为本行业标准n2门