1、中华人民共和固有色金属行业标准锦化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定辞量1 主题内容与适用范围本t;、准规定了例中辛辛含量的测定方法牛二标准边用l制中饵含最的测定。测定&1划:0.0002%-0.025%2 引用标准(;B J. ;1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定B 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光语法通mJ3 编写的基本要求本标准搜照GB1. 4 ,GB 1467和G7728的规定编dLJ4 方法原理Y白iT74. 6 94 试料以硝酸分解,于稀硝酸介质中.使用空气乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长210.9nm处.J明l挝民
2、吸光度。基体锅没有背景吸收.用标准曲线法求得停含量。5 试剂5. 1 硝酸(十j),高纯。5.2 硝酸0+3),高纯。5.3 锅盐溶液称取100g经表面清洁处理特含量小于0.0001%的金属锅(), 00:)-0, 010 1. 000 0 50 lO ,CtO O. 0 J 0- O. 02.1 1. 000 0 50 J.(_) (J 7.2 空白试验随问试料做空白试验。7-3 测定7. 3. 1 将试料(7.1)置于300mL烧杯中,盖上表皿.分次JJn入1525mL硝酸(5.1).待剧烈反应后.jl I品加热至试料溶解完全。煮沸,驱除氮的氧化物。冷却。7. 3. 1.1 怦二.2 (l
3、 %i.将试液(7.3.1)移入50mL容量瓶中咱用水稀悻罕刻度.浏匀。7.3.1.2 伴0.0020%时.将试液移入5mL容量瓶中,用水稀释重要l度,1昆匀。段丧l降取,ui:T SOmL 容量瓶巾,补加硝酸(5.1)使被i贯IJ济液的硝酸酸度约为0.8mol/L.肘水稀释至如IJ11 .削匀。7. 3. 2 用?气乙快火焰.于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以水调本,与标准溶版系列f-行测站试液的吸光度,从t作曲线上查Jil相应的钵浓度。7.4 作曲线的绘制7- 4. 1 侈取0.00.1.00.2.00,3.00,4.00,6.OOrnL锋标准溶液(5.3).分别t:T 且1,Oml
4、容111:版巾,川人适量的铺盐溶液,使之与试料j容液中锅浓度相同。加入5mL硝酸(5.),Jjj尔稀释节骨lRE-l昆生J.7- 4. 2 j主与测量试液相同条件F测定标准榕液吸光度.减去标准系列中零浓度济液的吸光度.u将浓度卫J横坐斩、.吸光度为纵坐怀绘制工作曲线。8 分析结果的表述按V式川抨拌的百分含量(,-c川.1l,.01/叫Xl。在ZIl (%)飞ltmjvi叮X100 h i l YS/T 74. 6 94 式中1,-11 L11lJ线仁宦俘的空白试液的伴浓度.fl.g/mL:l 门工作曲线上奇得的试液的铸浓度,问/mL; lJ -rji总体积mL;V , 分月1试液体积.mL;V
5、 , -_. ;IJ11) M时试峨的体和、.mL;f 试料的质眩,g2 允许差全:1盘空之18j分析结果的注值l节不大j丧2所归j允许二差U表2怦f主坠0, 000 20, 0003 二0,000 3O. 001 0 川、。.0010-时O.002 0 0.002 0月-0.0050 0, 005 OO, 010 0 0, ()!O OO, 0250 b32 ft L于左0, 000 1 0, 000 3 0, 00门l0, 000 日O. 001 0 O. 002 1) u r YS/T 74.6-94 附录A仪器工作条件(参考件)! H WF)Y哩以f吸收TEi开仪;刑监伴的参考丁朽条件见表Al友/1。了4是缝宽,JJ屯i1Lff铠器71度:tto 0.2 4 附加说明:乍标准出中国有包金属工;业总公司标准计垦研究所提出。本标准由梢芦岛辞厂负责起草。中标准白水口t11矿务局科研所起草ctm 7 白本标准实施之日起.GB2131-80(桶中铸量的测定调整为本行业标准。ALtL 纯蓝色贫带、焰611