YS T 74.7-1994 镉化学分析方法.1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

1、中华人民共和国有色金属行业标准锦化学分析方法1，10二氧杂菲分光光度法测定铁量1 主题内容与适用范围牛;际f住地址锅巾铁含量的测定方法。丰标准J用于铺1铁含量的测定。测定范围，0.0005%O.006%。2 引用标准GH 1. 4 标准化工作导则化学分析h法标准编写规定(;B 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则._-般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光)t度法通则3 编写的基本要求牛二标准按照GB1. 4,GB 1467和GH7729的规定编写。4 方法原理YS!T 74. 7 - 94 在做酸性介质(pH56)中.工价铁与1.10 氮杂菲形成有色配合物，于分光光度川波长:JIOn

2、m处.i明IJIjr其I吸光度在盐酸(3十2)介质中，用乙酸异戊酣苯取二价铁，以盐酸苦主胶溶液反苯取并将其还以古价.与大til:铺及干扰兀素分离，其他少量干扰元素以乙胶I呵乙酸二纳掩蔽。5试J5. 1 乙酸异!吃西BG5. 2 氨水(，0日.90g/mU. 5. 3 耐酸(1+1)。5. 4 盐1骏(1十1) .优级纯。5. 5 盐酸(3十剖，优级纯。5. 6 辄水(l十1)。5. 7 甜酸经股m液(20g/U。5. 8 乙酸锁溶液UOOg/U.5. 9 乙二败问乙酸二饷(EDTA二纳盐)溶液(100日/L)，称取10gEDTA纳盐，溶1水中.lJn数滴氨Jj(5. 2 )搅扑至1寄解完全，用

3、水稀释豆100m!.5.101.10三氮杂菲溶液(5日/L)，称取O.5g1.10氮杂菲(CH8N， H，(J)溶于水中.JJn敦滴盐酸。.。溶解.用水桥释至100m!.5. 11 铁标准贮(1溶液:称取O.100 Og金属铁粉(99.99%)，加入10m!.硫酸(1卡1).IJI1敬li过氧化氧(30 % ).加热至溶解完全。冷却，移入1000mL容蛙瓶中，用水稀释至刻度.)惺匀?此括:n1革1mI台1uO问快们中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施631 YS!T 74.7-94 5 12 诀标准溶液z移取50.0口mL铁标准贮布溶液(5.11)-1SOOm

4、L容量瓶中，加入二OmL住自出(5.:;)啕用水稀释刻度，说匀。此溶液lmL亏10，唱铁。6 仪器分光光皮汁。7 分析步骤7. 1 试料按表1称取试祥。表铁古茧，只试料，区试被.体帜，mL移试液体积.mJ。山) -.0, 001 0 2. 000 0 ,(). 001 0卢().002 5 1. 000 0 0. 002 5O. 0060 2. 000 0 50 10.00 7.2 空白试验随同试料故乡吉白试验。7.3 测定7- 3. 1 将试料(7罔1)置于200mL烧杯中，加入1020mL硝酸(5.3)，待剧烈反应后.加热i民料溶解完全，低温蒸发至fo7.3.2 圳人5mL盐酸(5.5)，

5、加热溶解盐类。7.3.2.1 铁0.0025%时，将试液(7.3.2)移入125mL分液漏斗中，用15mL盐酸(5.5 )分几次洗涤烧杯，t流井入同一分液漏斗中。7. 3. 2.2 铁:-0.0025 %时.将试液移入50mL容量瓶中，用盐酸(5.5 )稀释至刻度，移取10.00mLf 125m!.分附:漏斗中，加入10mL盐酸(5.5)。7.3.31JO入15mL乙酸异戊醋(5.1) ，振荡30s，静置分层，将水相移入另分液漏斗.加入lOmL乙龄异!比曲(5.1 )革复萃取一次，弃去水相。7.3.4 合并有机相，用lOmL盐酸(5.5)洗涤振荡15冉，弃去水相。7- 3. 5 有机相先后用l

6、OmL、5mL盐酸短胶(5.7)反萃取各次，每次振荡lm口，静白分怯.水相放入150mL 烧杯中。7. 3. 6 加入lmLEDTA二纳盐(5.9)、2mL乙酸镀(5.肘，用氨水(5.6)及盐酸(5.4)调节pH5盖t.击阻，J低泊处加热至沸，趁热加入2mLl，10二氨杂菲溶液日.10) ，混匀，冷却至室温7. 3. 7 将试液移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀v7.3. 8 JfZ部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比，-f分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。7- 3. 9 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线主查出相应的钦的质量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 移取0.00.

7、0.50.1.00 , 2. 00 , 2. 50mL铁标准洛液(5.12)于15口mL烧杯中，加入15mL盐酸抨睽济i在(S.7) 7-4.2 投7.3.67.3.8条进行。? 4. 3 减去试卉IJ空白的叹光度。以吸Jt度为纵在业标，铁的质量为横坐标，绘制工f1曲线c635 8 分析结果的表述投1，I:it贷铁的百分含垦zYS!T 74.7-94 1. V)XIO-li Fe %) 二马一一一?一-X100n10.V1 式巾n11白作曲线七查导的铁的质坡，g，V11 试液总体积，mL;/1 移取试液体积mL;In 试料质垃.g 0 9 允许差实验室之间分析结果的美值_d小大j表2所列允f差。表2铁含量O. 000 5O. 0006 飞0.000 6O.阳10 0. 001 O. 03 0 二，0.003 OO. 006 0 附加说明:卒标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出0年标准出葫芦岛钵厂负责起草。4，标准由沈阳冶炼厂起草。允许差O. 000 2 O. 000 3 O. 000 4 O. 000 6 白本标准实施之日起.GB2132-80(锅中铁量的测定调整为本行业标准636 ru: